新型功能化吸附材料的制備及其對(duì)痕量組分分離富集的性能研究.pdf

1、近些年來，工業(yè)生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)技術(shù)的快速發(fā)展使得大量的重金屬離子被不斷地排出，造成日趨嚴(yán)重的環(huán)境污染，重金屬離子的準(zhǔn)確測(cè)定已成為分析化學(xué)工作者新的挑戰(zhàn)。利用現(xiàn)代原子光譜分析直接測(cè)定低濃度金屬離子有一定的困難，需要對(duì)溶液進(jìn)行分離富集預(yù)處理，才能達(dá)到高的精密度和準(zhǔn)確度。而樣品的富集分離通常需要借助選擇性高、吸附容量大的各種吸附材料和合適的分離方法。本論文以建立痕量組分的富集分離及分析為目的，合成了幾種功能化吸附分離材料，并對(duì)材料的選擇性吸附性能開

2、展了系統(tǒng)研究。
　　 1.氨基硫脲修飾的活性炭作為一種新型吸附劑，用來分離富集水溶液中痕量的Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定。詳細(xì)研究了分離富集條件和性能(pH，振蕩時(shí)間，樣品流速和最大體積，洗脫條件等)。結(jié)果表明，在pH3時(shí)該吸附劑對(duì)Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大飽和吸附量分別為78.20、67.80和48.56 mg g-1，吸附的金屬離子可用3.0 mL2％CS(NH2)2

3、和2.0 molL-1 HCl完全洗脫；大多數(shù)共存離子對(duì)該吸附劑沒有影響；該方法對(duì)Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的檢出限分別是0.20、0.12和0.45 ng mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.0％，應(yīng)用于水樣中分離富集測(cè)定Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)得到了較好的結(jié)果。
　　 2.研究了以4-羥基水楊酸偶氮蒽醌修飾的納米SiO2作為固相萃取劑，以ICP-AES為檢測(cè)手段，用來富集分離和檢測(cè)溶液中的Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

4、。采用靜態(tài)吸附方法研究此吸附劑對(duì)Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的吸附條件：pH值、振蕩時(shí)間、洗脫條件和離子干擾等。最佳條件下，Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)最大的靜態(tài)飽和吸附容量分別為65.0和58.3mg g-1，用2 mL0.1 mol L-1HCl能夠完全洗脫P(yáng)b(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。該法的檢出限(3σ，n=8)為4.03和3.19 ng mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4％，回收率＞95％。此吸附劑用來富集檢測(cè)黃河水樣和自來水樣中Pb(Ⅱ)和