低溫合成氮化硅、氮化鋁納米材料.pdf

1、在對氮化硅、氮化鋁納米材料的合成、應用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進行了充分調(diào)研的基礎上,本論文旨在探討高壓釜中低溫合成氮化硅、氮化鋁等耐高溫納米材料的方法。并對所制備的納米材料的形貌、性質(zhì)進行了鑒定和表征,主要內(nèi)容總結(jié)如下:
　　 1.發(fā)展了低溫條件下,在高壓釜中制備氮化硅納米材料的方法。(1)在170℃條件下,利用單質(zhì)Si為硅源,疊氮化鈉為氮源,氨基硫脲為輔助劑,在高壓釜中加熱10小時,合成了β相氮化硅納米棒和α相氮化硅納米顆粒。(2)

2、通過向上述反應體系中加入碘單質(zhì),于高壓釜中加熱至60℃反應10小時,合成了β相氮化硅納米棒和α,β相氮化硅納米顆粒。
　　 X-射線粉末衍射顯示在170℃和60℃時制得的樣品都是α,β-Si3N4材料的混合物,對應的JCPDS卡片值分別為No.41-0360,No.33-1160。透射電子顯微鏡顯示,在170℃時得到的納米材料主要是直徑在60-90nm之間,長達數(shù)百納米的納米棒和直徑在160-250nm之間的納米顆粒。高分辨透射

3、電子顯微鏡揭示了樣品的高度結(jié)晶性,晶格條紋清晰可辯,相鄰的晶格條紋間距為0.266nm和0.254nm,分別與β相氮化硅的(101)和α相氮化硅的(210)面間距相接近;在60℃時得到的氮化硅納米材料主要是直徑在60-150nm之間,長度達1μm的氮化硅納米棒和直徑在25-50nm之間的納米顆粒。高分辨透射電子顯微鏡顯示了樣品的高度結(jié)晶性,相鄰的晶格條紋間距為0.267nm,0.436nm和0.266nm,分別和β-Si3N4及α,β-

4、Si3N4的(101)面間距相接近。文章還對低溫合成氮化硅納米材料的原因進行了初步的研究。
　　 2.發(fā)展了低溫條件下,在高壓釜中制備氮化鋁納米材料的方法。在150℃條件下,用鋁粉為鋁源,N2H4·2HCl和NaN3為協(xié)同氮源,金屬Mg為輔助劑,成功制得了六方相的氮化鋁納米材料。X-射線粉末衍射顯示制得的樣品為六方相的氮化鋁,從衍射花樣計算出來的晶胞參數(shù)為a=3.115(A),c=4.978(A)和標準卡片報道值非常接近(JCP