AAO模板雙擴散水熱合成一維無機納米材料.pdf

1、近年來，一維無機納米材料的制備受到了很大關(guān)注，而ZnS作為過渡金屬硫化物，在化工、光學(xué)和半導(dǎo)體方面有著廣泛的應(yīng)用。隨著粒子尺寸的減小，由于其顯著的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)，ZnS納米材料呈現(xiàn)出與其體相材料截然不同的特異性質(zhì)，對其光化學(xué)、電學(xué)及非線性光學(xué)性質(zhì)等具有重要影響。LiFePO4作為鋰離子電池的主要材料，具有放電容量大、價格低廉、無毒性、不造成環(huán)境污染等優(yōu)點，近年來也得到了各國專家學(xué)者的重視。
　　 合成一維無極納米材料的方

2、法按生長機制特點可分為氣相法、液相法和模板法。其中，模板法包括采用陽極氧化鋁膜，在其孔洞內(nèi)生在一維納米材料。AAO(陽極氧化鋁)模板具有孔密度高、孔徑分布均勻、孔洞之間互不連通等特點，同時可按需要進(jìn)一步調(diào)整孔徑大小。
　　 本研究主要探索一種新的制備方法：AAO模板雙擴散水熱合成法，并用此方法合成了硫化鋅納米線和磷酸鐵鋰一維納米結(jié)構(gòu)。
　　 一、采用二次陽極氧化法合成AAO模板，將等摩爾濃度的醋酸鋅和硫代硫酸鈉放置在自制

3、反應(yīng)釜內(nèi)襯中兩側(cè)，保證雙方反應(yīng)物只通過中間的AAO模板相互擴散而發(fā)生水熱反應(yīng)。產(chǎn)物分別用X射線衍射、SEM、TEM等分析測試手段進(jìn)行表征。結(jié)果表明：所得AAO模板孔洞排列規(guī)則，尺寸均一，約為60nm，且兩面相通。模板上合成的為硫化鋅納米線，水熱釜內(nèi)襯中殘留物質(zhì)只有兩種原始反應(yīng)物，說明硫化鋅納米線只在模板中合成。所得到的ZnS納米線分布均勻，排列整齊，尺寸均一，約為60nm，與AAO模板的孔徑相吻合，表明納米線的生長受到模板孔洞尺寸的限制

4、作用。
　　 二、采用二次陽極氧化法合成AAO模板，將乙酸鋰和磷酸、七水硫酸亞鐵和抗壞血酸，分別加入自制反應(yīng)釜內(nèi)襯中兩側(cè)，在一定反應(yīng)條件下使之發(fā)生水熱反應(yīng)。結(jié)果表明：有LiFePO4一維納米結(jié)構(gòu)生成，反應(yīng)釜中剩余產(chǎn)物則無LiFePO4，因此反應(yīng)過程中裝置兩邊反應(yīng)物只通過中間的模板接觸雙擴散而發(fā)生水熱反應(yīng)，生成相應(yīng)的納米結(jié)構(gòu)。所得的LiFePO4一維納米結(jié)構(gòu)是一些平行排列的具有一定棱角的多晶體結(jié)構(gòu)，直徑約為60nm，證明多孔氧化鋁

5、模板的孔徑大小決定了所得產(chǎn)物的直徑大小。
　　 三、改變水熱時間和起始反應(yīng)物濃度，探索其對產(chǎn)物的影響。水熱時間改變對試樣宏觀形貌沒有影響。水熱時間的相對縮短對鋅和硫的擴散影響較小。當(dāng)鋅源與硫源濃度比為1:1時，反應(yīng)過程中，鋅的擴散速度小于硫，故產(chǎn)物中間部位鋅的分布明顯疏于硫。當(dāng)起始反應(yīng)鋅源含量較少時，產(chǎn)物中它的分布更為稀疏，導(dǎo)致產(chǎn)物中硫分布也變得稀疏；當(dāng)起始反應(yīng)硫源含量減少時，產(chǎn)物中硫分布變得稀疏，但鋅分布基本不變。鋅源的變化能