采用LPVCS為先驅(qū)體制備SiC-SiC復(fù)合材料及其高溫性能研究.pdf

1、SiC/S iC復(fù)合材料由于具有低密度、高比強(qiáng)度、高比模量等優(yōu)異性能，且兼有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等特點(diǎn)，在航空航天、國(guó)防軍工及核領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。S iC/S iC復(fù)合材料的研究受到越來(lái)越多的關(guān)注，其中先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)工藝制備SiC/S iC復(fù)合材料具有成本低、可制備大型異形構(gòu)件等優(yōu)勢(shì)，成為研究的熱點(diǎn)。但是，對(duì)PIP工藝制備的SiC/S iC復(fù)合材料的性能研究，特別是高溫、氧化、長(zhǎng)時(shí)環(huán)境下的性能研究目前鮮有報(bào)道。本文開(kāi)展

2、了PIP技術(shù)制備S iC/S iC復(fù)合材料的工藝優(yōu)化研究，對(duì)所制備的SiC/S iC復(fù)合材料的室溫及高溫(1300℃)彎曲性能、拉伸性能進(jìn)行了測(cè)試表征及分析，對(duì)SiC/SiC復(fù)合材料在高溫氧化環(huán)境下的疲勞、蠕變性能展開(kāi)了詳細(xì)研究，并對(duì)其高溫疲勞、蠕變的損傷機(jī)理進(jìn)行了深入的討論，最后對(duì) SiC/SiC復(fù)合材料典型件在發(fā)動(dòng)機(jī)環(huán)境下的應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài)及壽命進(jìn)行了模擬分析。
　　通過(guò)采用含乙烯基液態(tài)聚碳硅烷(LP VCS)為先驅(qū)體、裂解碳(P

3、yC)界面涂層、熱模壓工藝及環(huán)境障礙涂層(EBC)等工藝優(yōu)化措施，對(duì)P IP技術(shù)制備S iC/S iC復(fù)合材料工藝進(jìn)行了改進(jìn)，制備出性能良好的SiC/SiC復(fù)合材料，提高了材料的致密度、縮短了制備周期、并降低了成本。分別研究了 LP VCS與傳統(tǒng)先驅(qū)體 PCS、有無(wú)PyC界面涂層、不同熱模壓壓力及有無(wú)EBC對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料密度、孔隙率、室溫彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性及高溫抗氧化性能的影響。研究結(jié)果表明：以LP VC S為先驅(qū)體，PyC

4、界面涂層厚度控制在500 nm左右，熱模壓壓力為3MP a時(shí)，經(jīng)過(guò)9個(gè)周期的浸漬-交聯(lián)-裂解過(guò)程，制備的SiC/SiC復(fù)合材料的密度為2.16g·cm-3，孔隙率為10.6％，室溫彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到637.5MPa和29.8MPa·m1/2，室溫拉伸強(qiáng)度和楊氏模量分別為336.8MPa和94.8GPa。采用Mullite/ Er2SiO5+Er2O3涂層體系制備EBC，提高了材料的抗氧化性能，但EBC在1300℃空氣環(huán)境中20h

5、后開(kāi)始出現(xiàn)裂紋，至100h左右破損失效。對(duì)EBC的改進(jìn)有待進(jìn)一步深入研究。
　　對(duì) S iC/S iC復(fù)合材料在1300℃下的彎曲性能和拉伸性能進(jìn)行了測(cè)試表征、微觀形貌觀察和分析。SiC/S iC復(fù)合材料在1300℃下彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為470.2MPa和20.7 MPa·m1/2；拉伸強(qiáng)度和楊氏模量分別為226.1MPa和64.4GPa；具有EBC的SiC/S iC復(fù)合材料在1300℃下拉伸強(qiáng)度為339.7MPa，楊氏模量為

6、85.5GPa，較沒(méi)有EBC的復(fù)合材料性能有了較大提高。分析了SiC/SiC復(fù)合材料高溫彎曲和拉伸斷裂過(guò)程，在1300℃下SiC/S iC復(fù)合材料的斷裂位移和失效應(yīng)變均大幅增加，材料呈現(xiàn)“假塑性”的特征；SiC/S iC復(fù)合材料的高溫氧化損傷包括界面損傷、基體損傷和纖維損傷：PyC界面涂層氧化損耗；SiC纖維與基體發(fā)生氧化生成 SiO2及C-O-Si等玻璃相，并逐漸覆蓋在材料的表面；隨著溫度的升高和氧化時(shí)間的增加，材料表面形成自密封的玻

7、璃相抗氧化層，材料的氧化逐漸變緩。
　　定義SiC/S iC復(fù)合材料疲勞壽命為105次循環(huán)，對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料的高溫疲勞性能進(jìn)行了測(cè)試表征和微觀形貌觀察，具有EBC的S iC/S iC復(fù)合材料在1300℃下疲勞極限為60MPa，沒(méi)有 EBC的S iC/S iC復(fù)合材料在1300℃下的疲勞極限為40MPa。當(dāng)疲勞應(yīng)力高于疲勞極限時(shí)，材料疲勞斷口存在非脆斷區(qū)和氧化區(qū)兩個(gè)區(qū)域，而當(dāng)疲勞應(yīng)力低于疲勞極限時(shí)，材料疲勞斷口平整，呈現(xiàn)脆

8、性斷裂的形貌特征。討論了疲勞應(yīng)力、溫度及頻率對(duì)SiC/SiC復(fù)合材料疲勞性能的影響：疲勞應(yīng)力對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料的高溫疲勞性能影響顯著，隨著疲勞應(yīng)力的增大，材料的疲勞損傷增加，疲勞壽命降低；在1100℃-1300℃的溫度范圍內(nèi)，溫度對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料疲勞性能的影響不大；振動(dòng)頻率對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料的高溫疲勞性能的影響分為兩個(gè)方面，具有EBC的SiC/SiC復(fù)合材料在高振動(dòng)頻率下疲勞壽命高于低振動(dòng)頻率下的疲勞壽命，沒(méi)有

9、EBC的SiC/SiC復(fù)合材料，高振動(dòng)頻率使材料的氧化損傷加劇，導(dǎo)致材料的疲勞壽命降低。在對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和微觀形貌分析的基礎(chǔ)上，提出了SiC/S iC復(fù)合材料高溫疲勞損傷演化過(guò)程及損傷機(jī)理，高溫疲勞損傷起源于基體產(chǎn)生的橫向裂紋群。在疲勞循環(huán)過(guò)程中，疲勞損傷包括：界面不斷摩擦損耗，滑移阻力不斷降低；纖維強(qiáng)度隨摩擦、磨損不斷下降；高溫氧化、長(zhǎng)時(shí)蠕變等使得纖維與基體性能進(jìn)一步降低。裂紋通過(guò)相互連接擴(kuò)張、界面脫粘、纖維橋聯(lián)等方式不斷擴(kuò)展，最終造成S

10、iC/SiC復(fù)合材料的疲勞斷裂。
　　對(duì) SiC/S iC復(fù)合材料的高溫蠕變性能進(jìn)行了測(cè)試表征和微觀形貌觀察，具有EBC的S iC/S iC復(fù)合材料在1300℃的蠕變極限強(qiáng)度為60MPa，沒(méi)有EBC的S iC/S iC復(fù)合材料在1300℃的蠕變極限強(qiáng)度為40MPa；材料斷口的纖維拔出隨著蠕變應(yīng)力的降低逐漸變短，蠕變應(yīng)力在蠕變極限強(qiáng)度以內(nèi)時(shí)，斷口平整，材料呈現(xiàn)脆性斷裂的特征；在1300℃和相同蠕變應(yīng)力下，具有EBC的S iC/S i

11、C復(fù)合材料的蠕變速率低于沒(méi)有EBC的SiC/SiC復(fù)合材料1-2數(shù)量級(jí)；對(duì)于具有EBC的SiC/SiC復(fù)合材料，在相同蠕變應(yīng)力下，1100℃時(shí)的蠕變速率低于1300℃時(shí)1-2數(shù)量級(jí)。分別采用經(jīng)驗(yàn)公式、Monk ma n- Gra nt關(guān)系及Larso n- M iler參數(shù)的對(duì)蠕變實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立適用于SiC/SiC復(fù)合材料高溫蠕變壽命的預(yù)報(bào)的方法。分析了陶瓷基復(fù)合材料的蠕變機(jī)制，并提出了SiC/S iC復(fù)合材料的蠕變損傷機(jī)理，溫

12、度低于1100℃， SiC/S iC復(fù)合材料的蠕變行為主要由S iC纖維的蠕變機(jī)制控制；溫度高于1100℃， SiC/SiC復(fù)合材料的蠕變行為主要由SiC基體的蠕變機(jī)制控制。
　　對(duì)SiC/S iC復(fù)合材料進(jìn)行高溫疲勞-蠕變交互作用實(shí)驗(yàn)，并提出了高溫疲勞-蠕變交互作用損傷機(jī)理。在疲勞-蠕變交互作用前期，SiC/S iC復(fù)合材料的損傷主要受到高溫蠕變機(jī)制的控制，材料應(yīng)變和應(yīng)變速率分別迅速增加和降低，基體內(nèi)形成大量微裂紋；經(jīng)過(guò)一定的循