顆粒間絕緣的FE-Si基軟磁鐵芯的制備、微觀結構與電-磁性能.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、Fe-6.5wt.%Si高硅電工鋼具有高磁導率,低磁致伸縮和低鐵損等優(yōu)異的軟磁性能,是電-磁轉換裝備實現低能耗、低發(fā)熱、微小型化、低噪聲的關鍵性材料。但因Si含量高,塑韌性低,延伸率近乎為零,軋制和成型困難,板帶材生產與應用受到制約。
  針對Fe-6.5wt.%Si高硅電工鋼板帶材脆性大,難以軋制成形的難題,本文以構建高磁感、低鐵損的Fe-Si基軟磁鐵芯為出發(fā)點,分別通過微氧化法,球磨法和化學原位沉積法等包覆工藝在Fe-Si合金

2、粉末表面包覆絕緣層,制備核殼異質結構復合粉末,在壓力環(huán)境下結合放電等離子燒結(SPS)技術制備顆粒間絕緣的Fe-Si基軟磁鐵芯。研究軟磁鐵芯內微觀結構的控制方法,以及顆粒間絕緣層對鐵芯電-磁性能的影響規(guī)律。具體研究內容和研究結果如下:
  (1)以Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末為原料,采用SPS技術制備非晶/納米晶Fe-Si基軟磁合金,研究從非晶到納米晶微觀結構的演變,以及相對應的靜磁性能的變化規(guī)律。研究發(fā)現,隨著燒結溫度

3、從480℃提高到730℃,試樣依次經歷了非晶→α-Fe(Si)+非晶(530℃)→α-Fe(Si)+Fe23B6(680℃)物相的轉變,而飽和磁感應強度(Ms)先增加后減小,矯頑力(Hc)則呈相反變化趨勢。630℃燒結的非晶/納米晶混合結構表現出了最佳的磁性能:Ms為137.5emu/g,Hc為5Oe,剩磁(Mr)為1.0emu/g。研究確定完成晶化轉變的燒結溫度為730℃。過高的燒結溫度(≥680℃)易引起Fe23B6相析出,惡化合金

4、的靜磁性能。
  (2)以單輥甩帶后的Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末為原料,采用微氧化法在Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末表面包覆SiO2層制備Fe-Si/SiO2核殼異質結構復合粉末,結合SPS燒結快速成形制備了顆粒間絕緣的Fe-Si/SiO2軟磁鐵芯。研究了不同微氧化包覆時間和SPS燒結溫度對試樣密度、微觀結構和靜磁性能的影響。實驗結果表明,Fe-Si/SiO2軟磁鐵芯的晶粒尺寸和致密度均隨微氧化包覆時間延長而增

5、大,軟磁性能先變差后變好,Ms的值先降低后升高,Hc的值呈相反變化趨勢;在600℃~1000℃燒結溫度范圍內,試樣的軟磁性能隨燒結溫度的增加先變好后變差。在微氧化包覆5h后經800℃SPS燒結工藝條件下,可得到磁性能為Ms=128.8emu/g,Hc=28.3Oe,Mr=3.5emu/g的鐵芯試樣。
  (3)以水霧化球形Fe-6.5wt.%Si合金粉末和納米級SiO2粉末為原料,通過球磨包覆和SPS燒結制備Fe-6.5wt.%S

6、i/SiO2核殼異質結構復合粉末和軟磁鐵芯,研究了燒結溫度、原料配比和球磨工藝對試樣微觀結構和電-磁特性的影響規(guī)律。在8O0℃~1250℃溫度范圍內,隨著燒結溫度的升高,鐵芯的致密度先增大后保持不變,Hc和電阻率(ρ)逐漸降低,而Ms的值始終在一定范圍波動。另外,隨著Fe-6.5wt.%Si/SiO2軟磁鐵芯中SiO2絕緣包覆層的質量比降低,試樣的密度,Ms,和相對磁導率(μr)均增加,但由于SiO2絕緣包覆層的均勻性變差,ρ的值減小,

7、降低鐵損的效果變差。最后,與采用不銹鋼球磨罐(珠)進行球磨包覆相比,改用瑪瑙球磨罐(珠)后,SiO2絕緣包覆層更均勻,且ρ值提高了兩個數量級,達到7.9×10-3Ω·m,鐵損也更低。相比于無絕緣層的Fe-6.5wt.%Si軟磁鐵芯(9.7×10-7Ω·m,W5/10=116.7 W/kg),球磨包覆制備的顆粒間絕緣的鐵芯具有更高的電阻率和更低的鐵損(7.9×10-3Ω·m,37.2W/kg)。
  (4)采用化學原位沉積工藝在Fe

8、-6.5wt.%Si合金粉末表面包覆SiO2絕緣層,制備Fe-6.5wt.%Si/SiO2核殼異質結構復合粉末,結合SPS技術制備Fe-6.5wt.%Si/SiO2軟磁鐵芯,通過調節(jié)硅源的濃度(每克Fe-6.5wt.%Si消耗的正硅酸乙酯(TEOS)的體積,ml/g)控制SiO2絕緣層的厚度,研究了SiO2絕緣層厚度對鐵芯電-磁性能的影響。研究結果表明,軟磁鐵芯內絕大部分Fe-6.5wt.%Si合金顆粒被SiO2絕緣層隔離,展示出高磁感

9、、高電阻率、良好的頻率穩(wěn)定性、低矯頑力、以及低鐵損等優(yōu)異的電-磁特性。當TEOS的濃度從0.1ml/g增大到0.5ml/g時,試樣中SiO2絕緣層的厚度及ρ先增大后減小,而Ms,μr和鐵損的值先降低后升高。當TEOS的濃度為0.3ml/g時,SiO2絕緣層厚度約為800nm且包覆非常均勻,試樣的綜合磁性能最佳,Ms為165emu/g,Hc為12Oe,ρ為7.6×10-5Ω·m,W5/10k僅為12.7W/kg,相比日本JFE公司采用CV

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