用于離子遷移色譜儀的負(fù)電暈放電電子源的研究.pdf

1、近幾十年來(lái)，離子遷移色譜（IMS）作為一種新興的檢測(cè)技術(shù)，憑借其便捷、快速和高靈敏度的特點(diǎn)，日益受到學(xué)者們的研究和關(guān)注?，F(xiàn)今的IMS電離/電子源包括以63Ni源為主的放射源、電暈放電源、光激發(fā)電離源、表面電離源和電噴霧電離源等。其中，電暈放電電離源顯示出了離子產(chǎn)量高、工藝簡(jiǎn)單、適用性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)；但它也存在著電子/離子利用率極低、電子/離子供應(yīng)量影響因素研究不全面等問(wèn)題。同時(shí)，我國(guó)的IMS自主研究剛剛起步，實(shí)際研究經(jīng)驗(yàn)匱乏。因此本文針對(duì)這些

2、問(wèn)題對(duì)IMS所用負(fù)電暈放電電子源技術(shù)進(jìn)行了研究。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：
　　針對(duì)基于負(fù)電暈放電的IMS之研究需求，分別設(shè)計(jì)了基于針-網(wǎng)直流負(fù)電暈放電、針-網(wǎng)脈沖負(fù)電暈放電和針-環(huán)脈沖負(fù)電暈放電的電子源，制作了迎合它們要求的直流、脈沖和方波電源，并均取得了穩(wěn)定的電暈放電。利用自行研制并不斷改善的IMS結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)回路對(duì)其依次進(jìn)行了電子信號(hào)的尋找和測(cè)量工作。結(jié)果表明，自制針-網(wǎng)直流負(fù)電暈放電源和針-網(wǎng)脈沖負(fù)電暈放電源僅能提供不足nA級(jí)

3、的電子信號(hào)，而自制針-環(huán)脈沖負(fù)電暈放電電子源及其配套的IMS可實(shí)現(xiàn)μA級(jí)的電子信號(hào)，且測(cè)量干擾也降低到幾乎可以忽略。
　　實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的干擾信號(hào)包括高頻干擾和工頻干擾。高頻干擾在最初的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中高達(dá)10μA級(jí)。其主要來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面。一是脈沖電壓和放電在示波器探頭上產(chǎn)生的感應(yīng)；二是脈沖電壓和放電在放電環(huán)極和遷移環(huán)上形成感應(yīng)脈沖電壓，進(jìn)而在法拉第板上形成感應(yīng)干擾。通過(guò)加長(zhǎng)同軸電纜長(zhǎng)度改良測(cè)試回路，可將高頻干擾信號(hào)降低至100nA級(jí)；而通過(guò)

4、給環(huán)極和遷移環(huán)分別接入與地相連的濾波電容，可將高頻干擾信號(hào)降低至可以忽略。此外，設(shè)計(jì)了利用Origin8軟件進(jìn)行波形后處理，用測(cè)量波形減去干擾波形以取得實(shí)際波形的方法，進(jìn)一步增加了電子數(shù)量測(cè)量的精度。
　　基于Ansoft Maxwell12仿真軟件，對(duì)裝置內(nèi)部的電場(chǎng)分布進(jìn)行了仿真。分析了各階段實(shí)驗(yàn)所用裝置的電場(chǎng)特點(diǎn)，為電子數(shù)量的測(cè)量結(jié)果分析和遷移電場(chǎng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供依據(jù)和立足點(diǎn)。最終，利用仿真分析確定了自制IMS所需的各部件電勢(shì)賦

5、值方法，從而實(shí)現(xiàn)了均勻的遷移電場(chǎng)。
　　基于電場(chǎng)仿真和實(shí)驗(yàn)測(cè)量，對(duì)針-環(huán)脈沖負(fù)電暈放電電子源所產(chǎn)生的有效電子數(shù)量和電子有效率進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)表明，自制的針-環(huán)脈沖放電源單次脈沖可產(chǎn)生2×109個(gè)-14×109個(gè)有效電子，電子有效率為0.3％~3.6%。同時(shí)，研究了各參數(shù)（遷移電壓、放電環(huán)極內(nèi)徑和放電電壓）對(duì)電子數(shù)量的影響規(guī)律。主要結(jié)果為：遷移電壓的增加會(huì)顯著減少電子在遷移過(guò)程中的損失，從而提高有效電子數(shù)量和電子有效率；環(huán)內(nèi)徑的增加

6、主要會(huì)降低朝環(huán)內(nèi)沿（金屬結(jié)構(gòu)）放電的比例，從而提高了通過(guò)環(huán)的電子數(shù)量，提高了有效電子數(shù)量和電子有效率；放電電壓的增加主要會(huì)提高放電的總強(qiáng)度，從而提高了有效電子數(shù)量，但放電電壓的提高也會(huì)降低環(huán)極的電子通量和增加電子遷移損失，從而使電子有效率降低。
　　在上述研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計(jì)制作了針-環(huán)脈沖負(fù)電暈放電IMS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。探討了測(cè)量電阻和寄生電容對(duì)本實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單積分測(cè)量回路所得波形的影響。得出測(cè)量回路的寄生電容約為260pF，當(dāng)測(cè)量

7、電阻大于10k時(shí)，測(cè)量回路的RC時(shí)間常數(shù)將使電子測(cè)量波形發(fā)生畸變，但其積分值保持不變。因此，可以利用此回路進(jìn)行電子數(shù)量的精確測(cè)量，而難以取得準(zhǔn)確的電子遷移時(shí)間。對(duì)自制IMS的進(jìn)氣方式進(jìn)行摸索后，得到了在不影響電暈放電的情況下，以氮?dú)鉃榉烹姎怏w，在遷移管內(nèi)產(chǎn)生空氣樣品負(fù)離子的通氣方法。以此IMS取得的空氣離子信號(hào)峰值24nA、脈寬20ms，遷移時(shí)間6ms?；诖诵盘?hào)，計(jì)算出的空氣離子約化遷移率K0≈3.1cm2/V·s，比已知值大40%；