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1、基于微電子機(jī)械系統(tǒng)(Micro Electro Mechanical System,MEMS)技術(shù)的微全分析系統(tǒng)(Micro total analysis systems,μTAS)是微電子、電化學(xué)、及分析化學(xué)等多學(xué)科交叉結(jié)合的產(chǎn)物,由于具有廣闊的應(yīng)用前景而成為研究的熱點(diǎn)。然而目前用于水質(zhì)重金屬污染檢測(cè)的μTAS芯片還存在預(yù)處理效率低、多層芯片鍵合難等問題,導(dǎo)致其集成程度并不高,無法滿足便攜化和實(shí)時(shí)化檢測(cè)需求。本文提出了三維馬蹄混沌混合
2、器結(jié)構(gòu),以改善預(yù)處理效率;以微混合器為核心,結(jié)合固相萃取及安培檢測(cè)技術(shù),設(shè)計(jì)了集成化的重金屬μTAS芯片;提出了基于聚甲基丙烯酸甲酯(PolymethylMethacrylate,PMMA)材料的新穎鍵合方法,以實(shí)現(xiàn)帶有功能模塊的多層復(fù)雜μTAS芯片的組裝;基于以上設(shè)計(jì)和裝配工藝,制備了重金屬μTAS芯片,并采用多種檢測(cè)方法對(duì)芯片的性能進(jìn)行了驗(yàn)證。
提出了三維馬蹄變換模型,通過“垂直折疊”使二維馬蹄變換后“溢出”的流體再次回到
3、系統(tǒng)內(nèi)部,不僅減少了變換過程中的流體損失,而且流動(dòng)方向的多次改變使得混合器內(nèi)的流動(dòng)情況更加復(fù)雜。以流體動(dòng)力學(xué)方程和多組分物質(zhì)擴(kuò)散方程為基礎(chǔ),建立了微尺度下的流體混合模型,研究了混沌混合器的性能,結(jié)果表明變換后混沌流對(duì)混合的促進(jìn)作用更為顯著。當(dāng)Re=10時(shí)經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)后的三維馬蹄微混合器在12mm的混合距離內(nèi)即可接近均勻混合(σ<0.05),與“擠回式”馬蹄混合器(Re=10,σ>0.2)相比混合效果得到了明顯改善。
以微混合器為
4、核心,設(shè)計(jì)了新穎的重金屬μTAS芯片集成結(jié)構(gòu)。利用三維馬蹄混合器對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理,以滿足固相萃取柱的選擇性吸附條件;設(shè)計(jì)一體化的填充式柱床結(jié)構(gòu),結(jié)合改性吸附劑實(shí)現(xiàn)對(duì)重金屬離子的分離富集;在流經(jīng)式檢測(cè)池結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了帶有內(nèi)充液池的Ag/AgCl參比電極,保證重金屬安培檢測(cè)的穩(wěn)定性。芯片由4層基片組成,整體尺寸為70mm×40mm×14mm,除壓力進(jìn)樣裝置和電化學(xué)工作站外,整個(gè)檢測(cè)過程無需借助其他外部設(shè)備,使μTAS芯片的集成化程度得到
5、了顯著提高。
為實(shí)現(xiàn)基于PMMA材料的多層復(fù)雜結(jié)構(gòu)μTAS芯片的裝配,提出了有機(jī)溶劑混溶浸泡鍵合法。把三氯甲烷與無水乙醇按照一定比例混合,通過調(diào)節(jié)溶液組成和浸泡時(shí)間等參數(shù)控制材料形變量,在保證微結(jié)構(gòu)形貌的前提下實(shí)現(xiàn)了芯片的封合。當(dāng)浸泡鍵合條件為:Ⅴ三氯甲烷:Ⅴ乙醇=1:10、t=10min、T=40℃時(shí),鍵合強(qiáng)度達(dá)到了267.5N/cm2而形變量只有7.26%。為解決帶有功能模塊的μTAS芯片的裝配,提出了有機(jī)溶劑熏蒸鍵合法。
6、利用聚酰亞胺和硅膠作為掩膜,保護(hù)功能模塊中易受有機(jī)蒸汽破壞的部分,當(dāng)使用三氯甲烷作為熏蒸溶劑、熏蒸溫度為65℃、熏蒸時(shí)間為40s時(shí),鍵合強(qiáng)度為61N/cm2,形變量為9.5%。
使用以上裝配方法,分別制作了用于試樣預(yù)處理的微混合器芯片、用于重金屬離子分離的固相萃取芯片和用于重金屬離子檢測(cè)的安培傳感器芯片,并采用多種測(cè)試方法對(duì)上述芯片的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。以此為依據(jù)確定了μTAS芯片的工作條件。最后以Hg2+溶液和Pb2+、Cr3+
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