偶氮染料活性黑KN-B的合成.pdf

1、2000～2005年，我國(guó)染料產(chǎn)量則從30萬(wàn)噸上升到64萬(wàn)噸(含有機(jī)顏料)，占全球染料產(chǎn)量60％以上。據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計(jì)資料，2006年，我國(guó)活性染料產(chǎn)量已達(dá)18.1萬(wàn)噸，占我國(guó)染料總產(chǎn)量的24％，并居全球首位?；钚院贙N-B，即C.I.活性黑5(C.I.20505)，是一種生產(chǎn)量大、應(yīng)用廣泛的雙活性基偶氮染料，此染料的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜，有較低的直接性和較好的勻染性，濕處理牢度較好，符合環(huán)保要求，幾乎現(xiàn)在所有活性黑色染料商品的藏青組分都是以C

2、.I.活性黑5為主成分，其含量占三原色之和的70％以上。但是，染料多采用間歇生產(chǎn)，印染行業(yè)對(duì)國(guó)產(chǎn)染料質(zhì)量的反映，除了應(yīng)用性能不盡如人意外，最主要的是產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性方面，即不同批次間強(qiáng)度和色光的差異。因此，研究染料的連續(xù)化生產(chǎn)，是解決問(wèn)題的較好的途徑。
　　 本文主要研究了活性黑KN-B合成過(guò)程，自制染料經(jīng)提純精制由分光光度法做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)原染料濃度，確立了活性黑KN-B的最佳工藝參數(shù)，并考察了超重力機(jī)的轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度對(duì)重氮

3、化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的影響。超重力機(jī)中染料的收率比間歇攪拌釜提高約10％。
　　 實(shí)驗(yàn)所得活性黑KN-B間歇攪拌釜合成最佳工藝條件：
　　 ⑴對(duì)位酯重氮化實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)時(shí)間：30min;鹽酸與對(duì)位酯的摩爾比：3.0；亞硝酸鈉與對(duì)位酯的摩爾比：1.05反應(yīng)溫度：10℃；攪拌速度：600rpm。
　　 ⑵酸性偶和反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間：15min；H酸與對(duì)位酯的摩爾比：1.0；反應(yīng)溫度：15℃；攪拌速度：900rpm，pH=3～4。

4、酸性偶和反應(yīng)最佳工藝條件的收率達(dá)到85％。
　　 ⑶堿性偶和反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間：15min；反應(yīng)溫度：15℃；攪拌轉(zhuǎn)速：900rpm，pH=8～9。堿性偶合反應(yīng)最佳工藝條件的收率達(dá)到84％。超重力實(shí)驗(yàn)連續(xù)化反應(yīng)最佳工藝條件：。對(duì)位酯重氮化反應(yīng)：超重力機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，1120rpm，進(jìn)料流速320ml/s；酸性偶和反應(yīng)，超重力機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1680rpm，進(jìn)料流速120ml/min;堿性偶和反應(yīng)，超重力機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1120rpm，進(jìn)料速度120