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1、近年來(lái),隨著人民生活水平的不斷提高以及對(duì)食品中有毒有害物質(zhì)認(rèn)識(shí)的不斷深入,食品的質(zhì)量與安全越來(lái)越受到人們的重視。重金屬通過(guò)在生物體內(nèi)蓄積和污染環(huán)境進(jìn)而影響人的身體健康,因此,對(duì)食品中的重金屬含量進(jìn)行分析檢測(cè)具有重要的意義。但是,食品中的重金屬含量在通常情況下含量較低,種類(lèi)繁多,用常規(guī)方法往往難于檢測(cè),所以在檢測(cè)之前需要對(duì)樣品進(jìn)行分離和預(yù)富集。
本論文是基于固相萃取和電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù),針對(duì)食品中的重金屬含量的檢測(cè),研究開(kāi)
2、發(fā)了快速、靈敏的檢測(cè)方法。以活化硅球?yàn)橹屋d體,設(shè)計(jì)并合成了一種L-半胱氨酸功能化硅球,并通過(guò)紅外光譜和元素分析對(duì)合成材料進(jìn)行了表征,并以此作為固相萃取吸附材料,通過(guò)與電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用檢測(cè)環(huán)境和生物樣品中V(51),Cr(53),Cu(63),As(75),Cd(111)和Pb(208)六種金屬離子的總含量。
對(duì)影響L-半胱氨酸功能化硅球富集分離V,Cr,Cu,As,Cd和Pb離子的各種因素,如上樣溶液pH,上
3、樣流速,洗脫劑類(lèi)型和濃度進(jìn)行了優(yōu)化和研究,在上樣速率1.0mLmin-1,富集30mL1.0μgL-1的V,Cr,Cu,As,Cd和Pb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,洗脫液為3.0mL0.5molL-1 HN03溶液的條件下,六種金屬離子有很好的分離富集效果。K(Ⅰ),Na(Ⅰ),Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ),Al(Ⅲ),F(xiàn)e(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ag(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)幾種干擾離子濃度分別為10,10,5,5,1,1,2,2,2,0.
4、5和0.5mgL-1時(shí),對(duì)富集效果均沒(méi)有干擾。1.0μgL-1的V,Cr,Cu,As,Cd和Pb離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~4.1%,方法的檢出限在1.8~3.7ngL-1之間。用GBW08607(水中鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))以及GBW10043(大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)參考值有很好的一致性。用該方法分離富集水樣和生物樣品中的重金屬離子得到了很高的回
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