Si2N2O陶瓷材料的合成及組織性能研究.pdf

1、Si2N2O是一種密度低、硬度高的強(qiáng)共價(jià)鍵化合物,具有抗熱震、抗氧化、熱力學(xué)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),是一種很有前途的高溫結(jié)構(gòu)材料。Si2N2O的制備與性能研究可拓展其在耐火材料以及高溫耐熱組件方面的應(yīng)用,具有十分重要的意義。
　　本為以Si3N4和SiO2為原料,以Y2O3、Lu2O3和Gd2O3為燒結(jié)助劑,采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備了Si2N2O陶瓷材料,研究其燒結(jié)致密化行為,采用XRD、SEM等方法研究燒結(jié)工藝、燒結(jié)助劑含量和種類對(duì)物相和

2、組織的影響;研究材料力學(xué)性能和抗氧化性能隨燒結(jié)助劑含量和種類的變化規(guī)律;討論了熱處理對(duì)材料物相、顯微組織的影響;研究Si2N2O陶瓷材料的抗氧化性能。
　　對(duì)SPS燒結(jié)過程中致密化過程進(jìn)行了探討,以1mol％的Y2O3為燒結(jié)助劑時(shí),開始燒結(jié)的溫度為1150℃左右,第一次變化率極大值出現(xiàn)的溫度為1200-1250℃;第二次變化率極大值的溫度為1550℃左右,超過1600℃變化率降為零,致密化過程基本完成。在1700℃燒結(jié)試樣的致密度

3、達(dá)到98%以上。升高Y2O3的含量,第二次變化率極大值出現(xiàn)的溫度向高溫方向移動(dòng)。當(dāng)以不同的稀土氧化物為燒結(jié)助劑時(shí),從壓頭位移變化率曲線中發(fā)現(xiàn),按照 Lu2O3、Y2O3和Gd2O3的順序,第二個(gè)變化率極大值出現(xiàn)的溫度向低溫方向移動(dòng)。鑒于Lu3+　　XRD衍射分析及物相含量分析結(jié)果表明,燒結(jié)溫度為1700℃,保溫時(shí)間為10min時(shí)能夠促進(jìn)大量Si2

4、N2O的合成。在對(duì)Y2O3含量對(duì)Si2N2O合成的研究中發(fā)現(xiàn),改變Y2O3的含量依次為1mol%、1.5mol%、2mol%和3mol%時(shí),Si2N2O的合成量先增多后減少,合成量的最大值出現(xiàn)在1.5mol%時(shí),最大為86.25wt%。不同的燒結(jié)助劑能夠顯著影響 Si2N2O的合成量,Gd2O3比 Y2O3和Lu2O3更能夠促進(jìn)Si2N2O的合成,另外復(fù)合燒結(jié)助劑的使用也能夠提高Si2N2O的合成量。
　　利用掃描電子顯微鏡觀察到

5、Si2N2O的微觀形貌多為層片狀或平板狀。不同的燒結(jié)助劑會(huì)影響最終Si2N2O平板狀組織的大小,研究發(fā)現(xiàn),隨著稀土元素離子半徑的升高,平板的尺寸越大。
　　材料的彎曲強(qiáng)度隨著Y2O3含量的升高先減小再增大,當(dāng)Y2O3含量為2mol%時(shí),強(qiáng)度最低。對(duì)比不同稀土氧化物發(fā)現(xiàn),以Lu2O3為添加劑的材料的強(qiáng)度最高,其次是Gd2O3,Y2O3對(duì)應(yīng)材料的強(qiáng)度最低。
　　在對(duì)材料維氏硬度的研究中發(fā)現(xiàn),當(dāng)Y2O3含量為1.5mol%時(shí),Si

6、2N2O陶瓷材料的硬度值達(dá)到了16.21GPa,分析試樣中Si2N2O的含量發(fā)現(xiàn),Si2N2O相的存在能夠提高材料的硬度。利用壓痕法測量計(jì)算得到的材料的斷裂韌性都比較低,約為3MPa·m1/2。通過對(duì)壓痕裂紋擴(kuò)展的研究發(fā)現(xiàn),裂紋擴(kuò)展路徑都比較平直,觀察不到明顯的裂紋偏轉(zhuǎn)和橋接等能夠增加斷裂韌性的增韌機(jī)制。
　　SPS燒結(jié)制備的Si2N2O陶瓷材料在1100℃和1200℃,保溫4h的條件下,基本沒有明顯的氧化增重,當(dāng)氧化溫度升高到1