一種2,3-丁二酮合成方法的研究.pdf

1、2,3-丁二酮(簡稱丁二酮)是一種重要香料化合物,廣泛應(yīng)用于調(diào)配香精,制取香料及合成化工醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域。本文針對丁二酮傳統(tǒng)合成工藝中存在的生產(chǎn)成本較高,環(huán)境污染嚴(yán)重等問題,采用價廉易得的丙酮和多聚甲醛為原料制備2,3-丁二酮,其工藝路線新穎、高效、環(huán)保,具有較好工業(yè)應(yīng)用前景。
　　 (1)在自生壓反應(yīng)釜中,以L-脯氨酸為催化劑,丙酮和多聚甲醛為原料,采用氣相縮合的方法制備甲基乙烯基酮?？疾炝嗽跓o任何溶劑的條件下反應(yīng)溫度、反應(yīng)時

2、間以及催化劑用量等對該縮合反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,當(dāng)丙酮與多聚甲醛的摩爾比為3:1,L-脯氨酸為20％(占多聚甲醛物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)),100℃反應(yīng)1 h,多聚甲醛的轉(zhuǎn)化率為99％,甲基乙烯基酮的選擇性達(dá)98％。采用GC-MS和1H NMR等手段對甲基乙烯基酮進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確證。
　　 (2)以鈦硅分子篩為催化劑,以雙氧水為氧化劑,通過對甲基乙烯基酮催化氧化制得1,2-環(huán)氧丁酮?？疾炝舜呋瘎┯昧?、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時間對氧化反應(yīng)的影響。研究發(fā)