α-Al-,2-O-,3-形成過程顯微結(jié)構(gòu)演變及其調(diào)控.pdf

1、α-Al2O3是重要的無機非金屬材料,煅燒是制備α-Al2O3的必備過程,該過程消耗大量能量。降低煅燒溫度,降低能耗,提高產(chǎn)品中α-Al2O3含量,制備不同顯微結(jié)構(gòu)的α-Al2O3,為下游產(chǎn)品提供優(yōu)質(zhì)原料是該領(lǐng)域科研工作者孜孜以求的目標(biāo)。由于顯微結(jié)構(gòu)對α-Al2O3的性能有重大影響,因此,揭示α-Al2O3形成過程顯微結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律對于制備性能優(yōu)良的α-Al2O3產(chǎn)品具有重要的理論及實際意義。
　　 本文采用X-射線衍射、掃描電

2、子顯微鏡等分析測試手段,對氫氧化鋁煅燒過程中的相變規(guī)律及氧化鋁顯微結(jié)構(gòu)演變進(jìn)行了系統(tǒng)研究;采用X-射線衍射定量分析方法,研究了添加劑對氧化鋁相變的影響;結(jié)合掃描電子顯微鏡及激光粒度分析,研究了α-Al2O3晶體生長動力學(xué);提出了α-Al2O3顯微結(jié)構(gòu)控制方法,由此制備了片狀及類球狀晶體結(jié)構(gòu)的α-Al2O3,制備了低溫?zé)Y(jié)α-Al2O3及其陶瓷材料。主要研究結(jié)果如下:
　　 1.氫氧化鋁脫水過程分步完成,脫水過程與氫氧化鋁樣品的粒

3、度相關(guān),粒度越小,脫水速率越快。過渡相氧化鋁之間的物相轉(zhuǎn)變屬于位移型相變,形成α-Al2O3過程屬于重建型相變。過渡相氧化鋁之間轉(zhuǎn)變時,顯微結(jié)構(gòu)基本不發(fā)生變化;當(dāng)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3時,氧化鋁發(fā)生明顯的收縮。煅燒過程中,真密度隨溫度的升高而升高;松裝密度隨溫度的升高而降低,氧化鋁的比表面積在400℃左右達(dá)到最大值,然后隨溫度的升高而下降,氧化鋁的孔徑在900℃左右達(dá)到最大值,然后隨溫度的升高而下降。
　　 2.過渡相氧化鋁到α-

4、Al2O3的物相轉(zhuǎn)變需在1300℃才能完成;Na2O和MgO對過渡相氧化鋁到α-Al2O3的物相轉(zhuǎn)變過程有抑制作用,含有F-和Cl-的添加劑、粉碎和加入晶種均可以促進(jìn)相變過程;過渡相氧化鋁與α-Al2O3含量之間存在一個相界面;樣品中α-Al2O3含量隨煅燒溫度的提高而提高,存在一個最高相變速率點Tm。Tm大致在1150℃左右,此時樣品中α-Al2O3的含量大致為20～45％。
　　 3.粉碎結(jié)合激光粒度檢測是一種簡單易行測定α

5、-Al2O3一次晶體大小的方法。以固相物質(zhì)輸送為主要傳質(zhì)方式時,α-Al2O3一次晶體為蠕蟲狀空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);以氣相為主要傳質(zhì)形式生長的α-Al2O3具有特定的顯微結(jié)構(gòu)。添加劑對α-Al2O3晶體生長的作用順序為:NH4F＞AlF3＞H3BO3＞MgF2＞None＞MgO
　　 添加劑可以影響α-Al2O3的理論成核溫度,影響的順序為:NH4F＞AlF3＞None＞H3BO3＞MgO
　　 通過粉碎、加入NH4CL和Mg(

6、HCO3)2添加劑等工藝,抑制α-Al2O3晶粒生長,制備了約20nm的納米晶α-Al2O3。
　　 4.煅燒后α-Al2O3繼承了氫氧化鋁的基本顆粒形貌。提高煅燒溫度不改變α-Al2O3的結(jié)晶習(xí)性,Na2O和MgO可以抑制α-Al2O3晶體生長;H3BO3及含有F-、Cl-、NO3-的添加劑可以促進(jìn)α-Al2O3的一次晶體生長,H3BO3促進(jìn)形成蠕蟲狀α-Al2O3結(jié)晶,含F(xiàn)添加劑促進(jìn)形成片狀α-Al2O3結(jié)晶。添加劑對α-A

7、l2O3顯微結(jié)構(gòu)的影響順序為:AlF3＞H3BO3＞NH4Cl＞MgO
　　 5.基于α-Al2O3顯微結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律,通過改變添加劑的品種及其配比,可以制備出不同顯微結(jié)構(gòu)的α-Al2O3晶體。采用晶體模板導(dǎo)向劑,并選擇合理的添加劑,制備了類球狀、柱狀、大晶體片狀等特殊顯微結(jié)構(gòu)的α-Al2O3。通過選擇合適的添加劑及燒結(jié)溫度,制備了一次晶體小于0.5微米的α-Al2O3粉體。最佳的添加劑條件是0.4％MgO+0.3％NH4Cl,