LiMgPO4基低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備及性能研究.pdf

1、LiMgPO4基陶瓷因具有低固有燒結(jié)溫度,較高的品質(zhì)因數(shù)(Q×f),較低的介電常數(shù)(εr)和體密度,以及與Ag之間良好的化學(xué)相容性等特點(diǎn),是一種可應(yīng)用于低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技術(shù)的新材料體系,在高頻微波元器件方面有廣闊的應(yīng)用前景。本文采用常規(guī)固相燒結(jié)法制備了 LiMgPO4基微波介質(zhì)陶瓷,通過熱分析(DSC-TG)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、X射線能譜(

2、EDS)和網(wǎng)絡(luò)分析儀等實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段系統(tǒng)地研究了成分配比和制備工藝對(duì)材料的物相組成、顯微組織和微波介電性能的影響。
　　首先研究了常規(guī)固相燒結(jié) LiMgPO4陶瓷的制備工藝。通過 DSC-TG分析初步確定了LiMgPO4陶瓷的預(yù)燒溫度范圍,在此基礎(chǔ)上系統(tǒng)地研究了主要制備工藝參數(shù)對(duì)其相組成、顯微組織和微波介電性能的影響,確定最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明,預(yù)燒溫度偏低或偏高均不利于獲得單相LiMgPO4陶瓷,選取合適的燒結(jié)溫度和升溫速率可以提

3、高陶瓷的致密度,從而獲得高的Q×f值和εr,而工藝參數(shù)的改變對(duì)陶瓷諧振頻率溫度系數(shù)(τf)的影響不大。當(dāng)預(yù)燒溫度、燒結(jié)溫度和升溫速率分別為750?C、900?C、3?C/min時(shí),可獲得單相LiMgPO4陶瓷,且其顯微組織致密,相對(duì)密度達(dá)到95.4％,微波介電性能最佳(εr=6.72,Q×f=72232GHz,τf=-58.2ppm/°C)。
　　研究了 Ni2+離子置換對(duì) LiMgPO4陶瓷改性的規(guī)律,采用常規(guī)固相燒結(jié)制備了Li

4、Mg1-xNixPO4(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1)陶瓷。結(jié)果表明,Ni2+對(duì)LiMgPO4中的Mg2+進(jìn)行取代后,均形成了具有正交結(jié)構(gòu)的LiMg1-xNixPO4固溶體,其晶胞體積與x呈反比關(guān)系。Ni2+取代Mg2+可顯著改善LiMg1-xNixPO4陶瓷的燒結(jié)特性,當(dāng)x≥0.3時(shí),陶瓷的燒結(jié)溫度可降至800°C,且均能得到較高的相對(duì)密度(>96%)。隨著Ni2+離子取代量的增加, LiMg1-xNixPO4陶瓷的

5、εr(介電常數(shù)測(cè)試值)在6.83~6.99之間變化,εm(孔隙修正后的介電常數(shù))逐漸增加,Q×f值逐漸減小,而τf的變化不大,當(dāng)為L(zhǎng)iNiPO4陶瓷時(shí),材料的Q×f值僅為12322GHz。
　　最后,為了改善LiMgPO4陶瓷數(shù)值較大且為負(fù)數(shù)的τf,選取有著相反符號(hào)τf的Ba3(VO4)2,通過燒結(jié)兩者的混合物制備了(1-x)Ba3(VO4)2-xLiMgPO4(x=0.40~0.60)復(fù)相微波介質(zhì)陶瓷。結(jié)果表明,兩相可共存于復(fù)相

6、陶瓷中,并沒有新相生成。該復(fù)相陶瓷具有良好的燒結(jié)特性,僅需850~875?C保溫2h即可獲得致密度大于97%的燒結(jié)體。顯微組織觀察表明,陶瓷晶粒排列緊密,尺寸大小隨著LiMgPO4含量的增加而逐漸增大。隨著LiMgPO4相對(duì)含量的增加,復(fù)相陶瓷Q×f值逐漸增大,而εr和τf逐漸減小,適當(dāng)調(diào)整兩相的相對(duì)含量可將復(fù)相陶瓷的τf調(diào)節(jié)近零。當(dāng)LiMgPO4為45wt.%時(shí),復(fù)相陶瓷經(jīng)850?C燒結(jié)2h獲得了最佳的綜合微波介電性能:εr=9.67