金屬氧化物-氧化石墨烯及其還原產(chǎn)物納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備與表征研究.pdf

1、氧化石墨（烯）含有多種官能團(tuán)，并具有許多優(yōu)異的性能。氧化石墨經(jīng)超聲剝離后形成氧化石墨烯，具有大的比表面積，可以負(fù)載無(wú)機(jī)非金屬氧化物、金屬納米顆粒制備石墨烯納米復(fù)合物。
　　本論文采用改進(jìn)Hummers法制備的氧化石墨為前驅(qū)體，通過(guò)焙燒還原、插層-剝離-焙燒和插層-剝離-還原的方法制得不同溫度還原氧化石墨（烯）及其氣敏元件、TiO2/氧化石墨烯納米復(fù)合物及其氣敏元件和Fe0/石墨烯納米復(fù)合物，用XRD、FTIR、Raman、XPS、

2、SEM等表征手段對(duì)其結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)、缺陷、微觀形貌、氣敏性能和化學(xué)反應(yīng)活性等進(jìn)行了研究。
　　結(jié)果表明，隨著還原溫度的上升，氧化石墨（烯）的官能團(tuán)逐漸熱解去除，缺陷增多，氧化石墨的層間距由0.9084nm減小至0.3480nm，氧化石墨的電阻由10.12MΩ減小至23.20Ω，氧化石墨烯的電阻由3.86MΩ迅速減小到5.53Ω，變化達(dá)到5個(gè)數(shù)量級(jí)，其導(dǎo)電性由n型轉(zhuǎn)變?yōu)閜型半導(dǎo)體。在較低溫度(＜250℃)還原的氧化石墨（烯）的氣敏性能

3、較好。經(jīng)150℃還原的氧化石墨濕敏性能最好，最大靈敏度為78.8％。經(jīng)100℃處理的氧化石墨（烯）的乙醇、氨氣敏感性能最好，氧化石墨的最大靈敏度分別為57.6％和79.1％，氧化石墨烯的最大靈敏度分別為31.3％和80.5％。還原氧化石墨（烯）容易吸附水分子，并在其表面形成水分子膜，然后與乙醇和氨氣相互作用而產(chǎn)生敏感響應(yīng)。
　　以季銨鹽插層處理的氧化石墨為前驅(qū)體，通過(guò)微波法將鈦酸丁酯分子插入到氧化石墨層間域，經(jīng)原位水解生成水合氧化

4、鈦，同時(shí)將氧化石墨剝離為氧化石墨烯，然后經(jīng)不同溫度焙燒，氧化石墨烯表面的水合氧化鈦原位脫羥結(jié)晶生成銳鈦礦相TiO2，同時(shí)生成了少量的Ti-O-C鍵，并使水合氧化鈦的結(jié)晶溫度提高了100℃。隨著焙燒溫度的上升，TiO2/氧化石墨烯納米復(fù)合物中TiO2的結(jié)晶程度逐漸變大，晶粒尺寸由3.4nm長(zhǎng)大至6.5nm，其電阻由41.00MΩ減小至7.64MΩ。經(jīng)450℃焙燒制備的TiO2/氧化石墨烯納米復(fù)合物氣敏性能最好，其乙醇和氨氣敏感響應(yīng)的最大靈

5、敏度分別為22.1％和68.2％。TiO2/氧化石墨烯納米復(fù)合物的表面吸附水分子膜和未熱解的官能團(tuán)與待測(cè)氣體相互作用而產(chǎn)生敏感響應(yīng)。
　　利用氧化石墨結(jié)構(gòu)層帶負(fù)電的特性，讓Fe2+插入氧化石墨層間域并發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，將氧化石墨剝離為氧化石墨烯，然后在還原劑的作用下，F(xiàn)e2+還原為直徑約19nm的不規(guī)則球狀納米零價(jià)鐵顆粒，表面有一層厚度約2nm的鐵的氧化物薄膜，從而形成核-殼結(jié)構(gòu)，并均勻的附著在同樣被還原的石墨烯片層上，形成Fe0/石