三室兩膜電解法制備四甲基氫氧化銨研究.pdf

1、高純度四甲基氫氧化銨(TMAH)主要應(yīng)用于液晶顯示屏和印刷電路板,隨著電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,國(guó)內(nèi)外對(duì)其需求量正逐年遞增,但傳統(tǒng)TMAH制備工藝存在產(chǎn)品純度不高、工藝污染環(huán)境等缺點(diǎn)?；诖?本文對(duì)制各TMAH的新工藝進(jìn)行研究,獲得了高效、綠色的TMAH制備工藝技術(shù)。
　　 針對(duì)傳統(tǒng)TMAH制備工藝中存在的問(wèn)題,通過(guò)對(duì)比分析兩種典型制備工藝,確定本文以四甲基碳酸氫銨(TMAC)為原料,采用三室兩膜電解法制備TMAH。
　　 首

2、先,對(duì)TMAC的合成工藝進(jìn)行了放量試驗(yàn)。在課題組前期得到的小試工藝條件下進(jìn)行了放量預(yù)實(shí)驗(yàn),得到碳酸二甲酯(DMC)轉(zhuǎn)化率為83.6％、水解轉(zhuǎn)化率92.8%,并通過(guò)紅外光譜和核磁共振對(duì)制得的產(chǎn)品進(jìn)行了表征。在此基礎(chǔ)上,考察了原料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)壓力對(duì)關(guān)鍵原料DMC轉(zhuǎn)化率的影響,得到適宜的工藝參數(shù)為:原料摩爾比1∶1.3、反應(yīng)溫度130℃、反應(yīng)時(shí)間6 h、反應(yīng)壓力2.6 Mpa,在該條件下,DMC轉(zhuǎn)化率達(dá)到90.7%,與小試

3、實(shí)驗(yàn)的結(jié)果接近。
　　 然后,進(jìn)行了三室兩膜電解法制備TMAH的預(yù)實(shí)驗(yàn)。通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn),確定旭化成F4602為陽(yáng)離子交換膜,并通過(guò)紅外光譜和核磁共振對(duì)制得的產(chǎn)品進(jìn)行了表征,實(shí)驗(yàn)所得圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜吻合,表明該產(chǎn)品為TMAH。
　　 最后,以電流效率為指標(biāo),對(duì)三室兩膜電解法制備TMAH的工藝進(jìn)行了優(yōu)化,考察了原料液濃度、電解溫度和電流密度對(duì)電流效率的影響,通過(guò)單因素和正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),得到適宜的工藝條件為:旭化成F4602陽(yáng)離子交換

4、膜,Nepem417陰離子交換膜,TMAC濃度2.5 mol/L,反應(yīng)時(shí)間50 min,陽(yáng)極液(Na2SO4)濃度0.2 mol/L,電流密度1600 A/m2,電解溫度35-50℃,在該條件下,電流效率可達(dá)87.4%,產(chǎn)品中所含金屬離子含量小于5 ppb,通過(guò)3次平行實(shí)驗(yàn),所得電流效率較為接近,表明采用的電解工藝比較穩(wěn)定。并對(duì)TMAC濃度和電流密度對(duì)槽電壓和能耗的影響進(jìn)行了考察,結(jié)果表明:電流密度為1600A/m2時(shí),槽電壓和能耗均隨