微孔與介孔核殼結(jié)構(gòu)材料的制備與表征.pdf

1、核殼型納米材料是現(xiàn)代材料學(xué)的一個(gè)研究熱點(diǎn)，具有功能性基團(tuán)或者孔道結(jié)構(gòu)的單一納米材料通過(guò)復(fù)合可以形成各種核殼型納米材料。球形SiO2在核殼結(jié)構(gòu)納米材料研究史上起到舉足輕重的作用，它既可以作為包裹材料，又可以作為硬模板支撐核殼結(jié)構(gòu)。氧化硅材料發(fā)展的高級(jí)階段就是分子篩材料，其在催化領(lǐng)域的貢獻(xiàn)不言而喻。近些年發(fā)展起來(lái)的鈦硅分子篩TS-1，因在環(huán)境友好型催化氧化領(lǐng)域的卓越貢獻(xiàn)而備受關(guān)注。介孔硅材料的發(fā)展助推了介孔碳材料的發(fā)展，碳材料具有高的疏水性

2、，大的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，因此硅材料與碳材料的復(fù)合化研究已陸續(xù)展開(kāi)，但是關(guān)于此材料大多數(shù)的研究思路是將硅材料鑲嵌在碳材料中以期得到均勻分散的碳硅復(fù)合材料，而真正合成有序性碳硅核殼材料罕有報(bào)道。因此設(shè)計(jì)合成核相為SiO2或者TS-1納米粒子，殼相是介孔碳材料的復(fù)合碳硅核殼型納米材料是本文的核心研究方向。主要包括以下四部分內(nèi)容：
　　 ⑴nSiO2@mesoC核殼結(jié)構(gòu)材料的合成與表征。應(yīng)用Stober法制備了尺寸均一的SiO2小球，分散

3、于醇水中，在氨體系下，使用CTAB做模板劑成功將介孔SiO2包裹在核相SiO2小球上，殼層經(jīng)灌碳硬模板翻版選擇性溶硅去除殼層SiO2得到nSiO2@mesoC，通過(guò)XRD，SEM，TEM，等技術(shù)進(jìn)行表征，得到的樣品為核殼型，殼層為介孔碳的復(fù)合納米粒子。
　　 ⑵nSiO2@mesoC核殼結(jié)構(gòu)材料合成條件的考察。首先考察了氨量對(duì)SiO2核相尺寸大小的影響，又分別考察了加入的核尺寸大小、殼層厚度、HF酸濃度等對(duì)材料制備的影響。結(jié)果可

4、以看到，材料制備中的每一個(gè)過(guò)程都相互影響，HF濃度的控制尤其對(duì)硅碳核殼材料的形成至關(guān)重要。
　　 ⑶TS-1@mesoC核殼結(jié)構(gòu)材料的合成與表征。 應(yīng)用傳統(tǒng)水熱法制備了尺寸均一的TS-1納米粒子，通過(guò)與上述同樣的方法得到TS-1@mesoC，樣品具有形貌為核殼型，殼層具有介孔孔道的復(fù)合納米粒子。
　　 ⑷TS-1@mesoC核殼結(jié)構(gòu)材料合成條件的考察。首先考察了不同大小，不同硅鈦比TS-1的合成，又分別考察了HF酸濃度等