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文檔簡介
1、拉曼光譜分析技術(shù)以其分析速度快、對樣品要求低、分析精度高等優(yōu)點,越來越多的應(yīng)用于在線分析領(lǐng)域。本文針對PX(對二甲苯)吸附分離裝置的在線分析需求,采用了一種基于拉曼光譜解析的定量分析方法,并通過實驗證明了該方法可以用于吸附分離裝置中循環(huán)液與進料的定量分析;在原有的在線分析軟件框架和在線分析儀硬件基礎(chǔ)上,開發(fā)了一套專用的在線拉曼分析系統(tǒng),并成功地將該系統(tǒng)應(yīng)用于進料的在線分析中。本文主要研究內(nèi)容包括:
1)針對PX裝置吸附塔循環(huán)液
2、的在線分析問題,采用了一種基于拉曼光譜解析的定量分析方法。吸附塔循環(huán)液由甲苯MB、乙苯EB、對二甲苯PX、間二甲苯MX、鄰二甲苯OX與(解吸劑)對二乙基苯PDEB組成。吸附工藝決定了循環(huán)液的物質(zhì)成份變化范圍寬、變化速度快,采用拉曼光譜進行分析最為合適。盡管循環(huán)液中的各個物質(zhì)在680-880 cm1譜段有著各自的拉曼特征峰,但這些特征峰相互重疊,無法直接采用特征峰面積與組分濃度建立分析模型。為此,本文采用了一種拉曼光譜解析的方法,將混合物
3、光譜分解成各組分純物質(zhì)光譜的線性代數(shù)和,而分解系數(shù)反映了各組分在混合物中的濃度。為了證明該方法的有效性,我們配制了10個循環(huán)液的典型樣品。實驗分析結(jié)果表明,相對于混合物光譜在特征譜段的最大值,分解光譜的平均絕對偏差小于0.05;且各組分相對于PDEB的譜分解系數(shù)和相對濃度之間線性相關(guān);對于組成未知的循環(huán)液測試樣本,MB、EB、PX、MX、OX和PDEB的標準預(yù)測誤差分別為0.30%、0.09%、0.56%、0.38%、0.37%、0.5
4、4%。由此可見,該方法可以用于吸附分離裝置中循環(huán)液的定量分析,分析結(jié)果符合現(xiàn)場需求。
2)基于上述分析方法,開發(fā)了一套針對PX吸附分離裝置進料的在線拉曼分析系統(tǒng)。首先,通過配制若干有代表性的進料樣本,建立了進料組成的定量分析模型;對于未知的進料測試樣本,其組分EB、PX、MX和OX的標準預(yù)測誤差分別為0.21%、0.12%、0.16%、0.22%,模型預(yù)測精度高。然后,編寫了在線分析軟件中的定量分析模塊,結(jié)合已有的在線分析軟件
5、框架和在線分析硬件系統(tǒng),研制了一套專門的在線拉曼分析系統(tǒng)。
3)針對某石化廠的實際需求,成功地將上述系統(tǒng)應(yīng)用于PX裝置吸附塔進料組成的在線分析。截止目前,該系統(tǒng)已連續(xù)不間斷運行1年以上。連續(xù)運行數(shù)據(jù)表明,該系統(tǒng)的重復(fù)性好,所測原始光譜在最大光強處的信噪比約為283∶1,分析結(jié)果中EB、PX、MX和OX含量的重復(fù)性誤差分別為0.03%、0.02%、0.05%和0.06%(標準差),極差分別為0.11%、0.10%、0.21%和0
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