低溫相變氧化釩薄膜的制備及性能研究.pdf

1、由于VO2在68℃時會發(fā)生金屬-絕緣體相變而為人所知,在發(fā)生金屬-絕緣體相變的過程中,VO2的晶體結構也會隨之發(fā)生變化,由低溫時的單斜結構轉變?yōu)楦邷貢r的四方金紅石結構。同時相變也會引起VO2薄膜光學和電學性能的突變。本論文在分析VO2薄膜的相變機理基礎上,詳細討論和分析了基底類型、基底溫度、氧分壓以及退火條件等工藝參數(shù)對VO2薄膜相變性能的影響;同時比較了目前幾種常用的制備VO2薄膜的方法。本課題的主要工作是采用磁控濺射法和離子束濺射法

2、制備具有較低相變溫度的VO2薄膜的工藝、相變特性、及智能窗和激光防護等應用研究。詳細的理論分析、工藝與實驗測試、以及成果如下:
　　在VO2薄膜相變理論方面,首先介紹了VO2晶體結構,分析了VO2晶體相變前后能帶的變化。其次介紹了VO2薄膜相變溫度的影響因素,如制備參數(shù)、內應力、表面結構以及元素的摻雜等,深入分析了以上因素對VO2薄膜相變溫度的影響機理,用以指導后續(xù)的低相變溫度薄膜沉積工藝實驗。
　　通過對理論知識的運用,實

3、驗中采用LD-3型離子束濺射和后退火工藝兩步法在Si3N4/玻璃基底上制備了相變溫度非常接近室溫的VOx薄膜,研究了基底溫度、氧分壓以及退火溫度對VOx薄膜性能的影響。結果表明,在其它工藝參數(shù)保持一致的情況下,如Ar、O2流量比為:60:30SCCM(標況毫升每分),退火溫度為430℃時,隨著基底溫度的升高(250~310℃),薄膜的相變溫度也隨之升高(29~35℃)。其次,Ar、O2流量比不僅對薄膜的相變溫度有具大影響,而且對薄膜的光

4、調制深度也有較大影響。在其它工藝參數(shù)保持一致的情況下,如基底溫度為280℃,退火溫度為430℃時,Ar、O2流量比為60:20、60:30以及60:40SCCM獲得的薄膜的相變溫度分別為36、30和32℃。最后,退火溫度也對薄膜的性能有重大影響,當基底溫度為280℃,Ar、O2流量比為60:30SCCM時,退火溫度為400、430和460℃的薄膜的相變溫度分別為35、30和34℃。最終,總結得出采用該種方法制備VO2薄膜的最優(yōu)工藝參數(shù)為

5、基底溫度280℃,氧分壓為60:30SCCM以及退火溫度430℃,其獲得的VO2薄膜相變溫度為30℃,最大光調制深度為85％。
　　其次,采用MSP-3200E型磁控濺射和后退火工藝兩步法在藍寶石基底上制備了相變溫度為45℃的VO2薄膜。制備的工藝參數(shù)為基底溫度300℃,Ar氣流量為40SCCM,氧氣流量為5SCCM,退火溫度為460℃以及退火時間60分鐘。原子力顯微測試結果表明,所獲得的VO2薄膜顆粒大小約為100nm,電學和光

6、學測試表明該VO2薄膜具有良好的相變性能以及較高的紅外光調制深度,可以很好的應用于太陽能智能窗以及激光防護。
　　再次,采用丹頓真空科技有限公司生產(chǎn)的HDG雙離子源沉積設備室溫條件下在不同類型的基底上制備出相變溫度接近68℃的VOx薄膜,紅外光調制深度高達94%。在此基礎在,通過摻入2%(原子濃度比)的W元素,在玻璃基底上獲得了相變溫度為34±1℃的W-VO2薄膜,X射線光電子能譜以及拉曼光譜分析結果顯示W(wǎng)元素以+6價的離子形式存

7、在于薄膜中。電學與光學測試結果表明,所獲得的W-VO2薄膜相變溫度非常接近室溫,但是相變幅度不大,并且紅外光調制深度僅為60%,與前兩者有較大的差距。不過室溫沉積以及容易控制的退火工藝為其工業(yè)生產(chǎn)打下了良好的基礎,另外,較短的退火時間不僅可以節(jié)約成本,而且可以加快生產(chǎn)進程。
　　在VO2薄膜的應用方面,將MSP-3200E磁控濺射設備制得的VO2薄膜樣品進行太陽能智能窗和激光防護等應用研究。太陽能智能窗模擬實驗表明,該VO2薄膜具