溫和液相法制備鎢酸鹽微-納米材料及其光學(xué)性能研究.pdf

1、本文采用溫和、簡(jiǎn)單的液相合成法并在β-環(huán)糊精的輔助下成功地制備出了一系列形貌良好的鎢酸鹽微/納米材料。通過(guò)X-射線衍射儀(XRD)、能譜儀(EDX)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、傅立葉變換拉曼光譜儀(Raman)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、熒光光譜(PL)等手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。同時(shí)探索了相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，并對(duì)其形成機(jī)理、光催化活性進(jìn)行了初步研究。主要結(jié)果歸納如下:
　　1.以硝酸鉛和鎢

2、酸鈉為原料，環(huán)糊精作為模板，通過(guò)室溫陳化法制備出了海參結(jié)構(gòu)的PbWO4層狀微晶。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的探索，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度、pH值及表面活性劑的濃度等對(duì)產(chǎn)物的形貌有非常重要的影響，并且提出了海參狀微晶的三步形成機(jī)理即成核、生長(zhǎng)、熟化。此外，探索了所制樣品在紫外燈照下對(duì)羅丹明溶液的光催化降解能力，結(jié)果表明，所制PbWO4晶體對(duì)羅丹明有很好的光催化降解效果，催化效率高達(dá)60.87％。
　　2.采用溫和的室溫沉淀法結(jié)合β-環(huán)糊精的參與，成功地制

3、備出了形貌良好的雙圣誕樹(shù)型PbWO4晶體。通過(guò)探索時(shí)間因素對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，提出了雙圣誕樹(shù)結(jié)構(gòu)形成的五步生長(zhǎng)機(jī)理。并且發(fā)現(xiàn)，β-環(huán)糊精在產(chǎn)物的形成中起非常關(guān)鍵的作用。進(jìn)一步，我們對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了紅外、拉曼表征。再以亞甲基藍(lán)、孔雀石綠為光催化對(duì)象，對(duì)所制樣品進(jìn)行光催化性能檢測(cè)，可見(jiàn)此PbWO4晶體呈現(xiàn)出了較好的光催化活性，尤其在催化劑的回收、再催化實(shí)驗(yàn)中，其表現(xiàn)出了非常高的穩(wěn)定性。
　　3.以常見(jiàn)易得的鎢酸鈉、硝酸鈣為反應(yīng)原料，在β-環(huán)

4、糊精的幫助下，通過(guò)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的室溫沉淀法合成路線制備出了新穎的CaWO4孿生微球。研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)過(guò)程中溫度、添加劑的量等因素對(duì)產(chǎn)物的形貌影響較為明顯。從而確定制備孿生球狀CaWO4微晶的最佳反應(yīng)條件為:β-環(huán)糊精的量為0.076 g，反應(yīng)溫度為室溫，攪拌時(shí)間為3h。通過(guò)觀察不同反應(yīng)時(shí)間下產(chǎn)物的形貌圖，研究其生長(zhǎng)過(guò)程，從而提出了一種形成孿生球的溶解-堆積機(jī)理。此制備方法簡(jiǎn)單環(huán)保，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，便于推廣應(yīng)用。
　　4.通過(guò)簡(jiǎn)單