醫(yī)用納米晶TZP陶瓷的制備工藝與性能研究.pdf

1、四方相氧化鋯陶瓷(TZP)由于其相對較優(yōu)的力學(xué)性能和生物相容性已廣泛應(yīng)用于人體硬組織替換。然而TZP在人體內(nèi)復(fù)雜的環(huán)境中，其力學(xué)性能還有待提高，另外，四方相在體溫下處于亞穩(wěn)態(tài)，會在人體內(nèi)部潮濕的環(huán)境中緩慢地轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定態(tài)的單斜相，導(dǎo)致材料的四方相氧化鋯陶瓷下降。本文研究了TZP納米陶瓷的制粉、成型和燒結(jié)工藝，探索了制備方法和工藝參數(shù)對TZP結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和抗低溫老化性能的影響。
　　 采用反向化學(xué)共沉淀法制備ZrO2-Al2O3納

2、米粉體，探索了共沉淀溶液pH值、水熱處理溫度和時間、干燥方式以及煅燒溫度對粉體晶粒尺寸、分散性、沉降率等的影響。結(jié)果表明，當(dāng)共沉淀溶液pH值為9，沉淀顆粒尺寸最小，沉降率可達98％;在230℃水熱處理6h，冷凍干燥后在550℃煅燒2h，得到的復(fù)相粉體平均顆粒尺寸最小，約為15nm，分散性最好，且氧化鋯粉體全部為四方相。在550℃煅燒，可以完全去除粉體中的自由水、結(jié)構(gòu)水以及有機物。
　　 采用單向加壓方式模壓成型，探索了成型壓力以

3、及真空無壓兩步燒結(jié)溫度對組分分別為10Ce-TZP、3Y-TZP及3Y-4Ce-TZP的燒結(jié)體的相對密度、單斜相含量、晶粒尺寸以及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，在成型壓力為200MPa時，10Ce-TZP坯體的相對密度最高，為36.7％;3Y-TZP坯體在1400℃×1min+1250℃×20h的兩步燒結(jié)制度下得到的燒結(jié)體的相對密度最高，為95.3％，單斜相含量為1.1％，平均晶粒尺寸為283nm，抗彎強度為723MPa，硬度為12.0GP

4、a。
　　 將組分為3Y-TZP的納米粉體進行真空熱壓兩步燒結(jié)，在第一步1400℃燒結(jié)1min條件下，考察了第二步燒結(jié)溫度對3Y-TZP燒結(jié)體的相對密度、晶粒尺寸以及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，第二步燒結(jié)溫度為1175℃時，TZP的相對密度較高，為95.7％，晶粒尺寸最小，為100nm，抗彎強度和硬度最高，分別為788.5MPa和14.4GPa。熱壓兩步燒結(jié)相對于無壓兩步燒結(jié)在獲得相同相對密度的燒結(jié)體時，可以在更低的燒結(jié)溫度和更短

5、的燒結(jié)時間下獲得更小的晶粒尺寸，提高了材料的生產(chǎn)效率以及力學(xué)性能。
　　 研究晶粒尺寸和水熱處理介質(zhì)對TZP陶瓷塊體抗低溫老化性能的影響。分別對晶粒尺寸處于納米級以及微米級的TZP陶瓷塊體進行抗低溫老化性能試驗，晶粒尺寸為微米級的TZP材料在140℃去離子水介質(zhì)中水熱老化處理后單斜相增加較多，力學(xué)性能下降較明顯，細晶化減緩了TZP材料的水熱老化過程;水熱介質(zhì)為模擬體液時，老化處理后TZP陶瓷單斜相的增量小于去離子水介質(zhì)，但其相對