山藥片脫硫方法及二氧化硫限量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：探討硫熏山藥飲片中的二氧化硫的脫除方法；深入研究脫硫后對山藥飲片內(nèi)在質(zhì)量的影響,對山藥飲片中腺苷、?-谷甾醇兩個有效化學(xué)成分進(jìn)行含量測定,并比較脫硫前后兩種有效化學(xué)成分的差異性；對脫硫山藥飲片和無硫山藥飲片進(jìn)行 HPLC 指紋圖譜研究,建立不同加工方法下山藥飲片的 HPLC 指紋圖譜,從整體上評價脫硫?qū)ι剿庯嬈|(zhì)量產(chǎn)生的影響；同時通過脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫,控制二氧化硫殘留量,為制定山藥飲片二氧化硫限量標(biāo)準(zhǔn)提供可靠依據(jù)。

2、
　　方法：通過查閱文獻(xiàn),沒有關(guān)于中藥飲片脫除二氧化硫的方法,參考食品中脫除二氧化硫的方法,通過蒸、微波處理、水浸以及葉綠體處理等方法脫除硫熏山藥飲片中的二氧化硫殘留量；采用 HPLC 法測定腺苷、?-谷甾醇的含量,對比脫硫前后兩種化學(xué)成分的差異性；建立脫硫山藥飲片和無硫山藥飲片十批藥材的 HPLC 指紋圖譜,并通過中藥色譜指紋圖譜評價系統(tǒng)進(jìn)行相似度分析,從整體上評價脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫后對山藥質(zhì)量的影響。
　　結(jié)果

3、：通過研究,使用蒸、微波處理、水浸以及葉綠體處理等方法脫除硫熏山藥飲片中的二氧化硫均有效果,其中葉綠體脫除效果最好。通過對葉綠體脫除二氧化硫方法的研究,綜合評價分析 pH 值、溫度、葉綠體量等對脫硫率的影響。采用單因素考察法分別對不同 pH 值、溫度、葉綠體用量、時間、緩沖溶液等工藝條件的篩選,最佳條件是 pH8、溫度20℃、葉綠體 1g、反應(yīng)時間 3h、緩沖溶液為檸檬酸-Na2HPO4 緩沖液；采用 HPLC 法對脫硫前后山藥飲片中腺

4、苷和 ?-谷甾醇進(jìn)行含量測定,腺苷的 HPLC 色譜條件為：色譜柱為 SunFire C18 (4.6×250mm, 5μm) ；流動相為磷酸鹽緩沖液( pH=6.5)-甲醇( 85：15)； 檢測波長為 260nm；流速為 1mL·min-1；柱溫為 25℃；進(jìn)樣量 3μL；腺苷的含量在 0.01510-0.7550μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, R2=0.9997；其加樣回收率為 98.51%, RSD 值為2.13% 。 ?- 谷 甾

5、醇 的 HPLC 色 譜 條 件 為 ： 色 譜 柱 為 SunFire C18 (4.6×250mm,5μm)；流動相為甲醇-水( 99：1)；檢測波長為 204nm；流速為 0.8mL·min-1； 柱 溫 為 25℃ ； 進(jìn) 樣 量 10μL； ?-谷 甾 醇 的 含 量 在0.3500-1.7500 μg 范 圍 內(nèi) 線 性 關(guān) 系 良 好 。 R2=0.9995,其 加 樣 回 收 率 為99.12%, RSD 值為 2.26

6、%。對脫硫山藥飲片和無硫山藥飲片總十批飲片建立 HPLC 指紋圖譜,并進(jìn)行方法學(xué)考察,對其特征峰進(jìn)行分析,確認(rèn)有8 個共有峰初步建立山藥飲片 HPLC 指紋圖譜及其質(zhì)量評價方法。
　　結(jié)論：本課題對脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫的方法進(jìn)行了研究,初步確立了脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫的方法；并考察了脫硫?qū)ι剿庯嬈瑑?nèi)在質(zhì)量的影響；建立了山藥飲片 HPLC 指紋圖譜及質(zhì)量評價方法；綜合評價了脫硫前后山藥飲片內(nèi)在質(zhì)量的變化,更全面的控制山藥