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1、本文采用預(yù)聚-擴(kuò)鏈-中和-分散法制備了聚氨酯水溶液,并對(duì)其合成的最佳條件進(jìn)行初步探究;采用凝聚相分離法制備聚氨酯/殼聚糖復(fù)合微球,研究其合成的最佳條件、影響合成的因素并對(duì)其進(jìn)行各種表征及其性能的研究。
本論文以聚乙二醇(PEG)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、二羥甲基丙酸(DMPA)、三乙胺(TEA)為原料,采用預(yù)聚-擴(kuò)鏈-中和-分散法合成聚氨酯(PU)水溶液。當(dāng)反應(yīng)體系的預(yù)聚溫度為70℃,預(yù)聚時(shí)間為2.5h,擴(kuò)鏈時(shí)間為3h
2、,聚氨酯的預(yù)聚物為無(wú)色透明狀液體:采用滴定法測(cè)定反應(yīng)液中的異氰酸根的含量,以確定-NCO反應(yīng)是否完全,當(dāng)預(yù)聚溫度為70℃,預(yù)聚時(shí)間為2.5h時(shí),-NCO的含量達(dá)到理論值;加入蒸餾水使固含量為35-40%,所得的PU水溶液最佳。
采用凝聚相分離法,以PU和殼聚糖(CS)原料,制備出一種降解可控的PU/CS復(fù)合微球材料。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)NCO/-OH為3/1,PCL為30%PEG,預(yù)聚溫度為70℃,乳化轉(zhuǎn)速為500r/min,預(yù)聚時(shí)間
3、為2.5h,擴(kuò)鏈時(shí)間為3h,固含量為35-40%以上所得的水溶液形態(tài)較好;CaCl2濃度8%以上,所得的復(fù)合微球球形較好。
用紅外光譜(FTIR)對(duì)PU/CS復(fù)合微球進(jìn)行表征,表明將PCL-PEG-PCL嵌段結(jié)構(gòu)已經(jīng)引入到PU/CS微球結(jié)構(gòu)中。用掃描電鏡(SEM)對(duì)PU/CS復(fù)合微球進(jìn)行表征,表明PU/CS復(fù)合微球球形圓整,平均粒徑約為2-3mm,表面具有微小的孔道,表面的孔與內(nèi)部大的腔體連通,所載藥物可以均勻分散在整個(gè)微球內(nèi)
4、部,這有利于藥物的溶出。通過(guò)對(duì)PU/CS復(fù)合微球的緩釋性能測(cè)試表明,復(fù)合微球在溶液中緩控釋性能較好;微球在含有羥基的有機(jī)溶劑中能夠快速溶解。
以鹽酸四環(huán)素(TH)作為模型藥物,制備PU/CS載藥復(fù)合微球,研究微球在模擬體液中的降解性能、藥物的釋放性能,測(cè)定了微球的載藥量、包封率和微球的血液相容性。研究了聚氨酯的含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,復(fù)合微球的載藥量和包封率隨著PEG分子量的增大而升高;PU/CS復(fù)合微球材料溶
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