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1、苛性鈉分解法是我國(guó)鎢礦分解的通用技術(shù),從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢制取純鎢酸銨溶液新工藝具有明顯優(yōu)勢(shì)。本文針對(duì)阻礙從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵問題,系統(tǒng)研究了季銨鹽從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢制取鎢酸銨溶液,成功解決了萃取體系分相速度慢和反萃液WO3濃度偏低的問題,提出并探索了離子交換法從萃取水相中回收溶解性有機(jī)相。本文的研究結(jié)果為季銨鹽從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢新工藝的工業(yè)化應(yīng)用提供了有力依據(jù)。
2、 在分液漏斗內(nèi)對(duì)萃取、洗滌、反萃取等過程的基本性能進(jìn)行了研究,選擇了合適的有機(jī)相組成,考察了多種因素對(duì)萃取、洗滌、反萃取階段的影響,優(yōu)化了各階段的操作條件,采用飽和濃度法繪制了不同NaOH濃度下的萃取等溫線,使用相比變化法繪制了反萃等溫線。結(jié)果顯示,最優(yōu)的有機(jī)相組成為50%TOMAC+20%仲辛醇+30%磺化煤油;WO3萃取率和有機(jī)相的萃鎢容量隨料液中氫氧化鈉濃度的增加而下降,但下降幅度有限,當(dāng)料液NaOH濃度100g/L時(shí),有機(jī)相的飽
3、和萃鎢容量仍達(dá)88.3g/L WO3,本萃取體系能滿足從鎢礦苛性鈉浸出液中深度提鎢的要求;向反萃劑NH4HCO3中加入NH3·H2O有利于增加反萃劑和反萃液的穩(wěn)定性,最優(yōu)的反萃劑組成為3.0mol/LNH4HCO3+1.0mol/L NH3·H2O。
針對(duì)萃取體系重力分相速度慢的問題,采用離心萃取器進(jìn)行了多級(jí)串聯(lián)萃取-反萃取聯(lián)動(dòng)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,離心萃取器能實(shí)現(xiàn)快速混合和快速分相,能夠解決本萃取體系重力分相速度慢的問題;
4、在萃取過程中能充分利用鎢礦浸出液游離堿中和有機(jī)相中的HCO3-,無需專門的再生過程;經(jīng)過8級(jí)萃取和12級(jí)反萃取,反萃液WO3濃度可達(dá)170g/L以上,雜質(zhì)P的除去率達(dá)90.0%以上。
考察了有機(jī)相在萃取、洗滌、反萃取和再生等過程中的溶解損失情況,結(jié)果發(fā)現(xiàn)有機(jī)相在洗滌時(shí)損失的最多,其中有機(jī)相的損失主要以萃取劑季銨鹽的溶解損失最大。針對(duì)上述情況,提出并探索了離子交換吸附-超聲強(qiáng)化解吸法回收洗水中的有機(jī)相。結(jié)果表明,大孔陽離子交
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