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文檔簡介
1、持久性有機(jī)污染物(Persistent organic pollutants,POPs)是指能持久存在于環(huán)境中,可通過生物食物鏈(網(wǎng))累積、并對人類健康和環(huán)境造成有害影響的化學(xué)物質(zhì)。相比于常規(guī)污染物,POPs對人類健康和自然環(huán)境的危害更大:在自然環(huán)境中滯留時(shí)間長,極難降解,毒性極強(qiáng),并能導(dǎo)致全球性的傳播。在被生物體攝入后不易分解,并沿著食物鏈濃縮放大。而位于生物鏈頂端的人類則把這些毒性放大到了7萬倍。POPs不僅會對人體本身造成影響(如
2、:免疫能力下降、內(nèi)分泌失調(diào)、內(nèi)臟器官壞死、新陳代謝受阻、誘發(fā)癌癥等),還可能影響到后代的正常生長和發(fā)育(如畸形、智力發(fā)育緩慢等)。因此,對POPs實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定性和定量分析具有重大的價(jià)值和意義。
β-環(huán)糊精是直鏈淀粉在芽孢桿菌產(chǎn)生的環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用下生成的含有7個(gè)葡萄糖單元的環(huán)狀低聚糖,它具有環(huán)內(nèi)疏水環(huán)外親水的特性,同時(shí)能夠選擇性的識別許多如有機(jī)分子等客體形成主客體包絡(luò)物。另一方面,納米碳材料(如碳納米管、石墨烯、碳
3、空心球)具有大的表面積,優(yōu)良的導(dǎo)電性和電催化性能。本文主要結(jié)合β-環(huán)糊精和碳材料的協(xié)同作用,發(fā)展了一系列電化學(xué)檢測POPs的新材料和新方法:
(1)成功制備了巰基-β-環(huán)糊精(SH-β-CD)功能化修飾金納米粒子/氮摻雜中空碳微球(AuNPs/HNCMS)復(fù)合材料,實(shí)現(xiàn)了對萘酚異構(gòu)體高靈敏度的電化學(xué)傳感分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,1-萘酚(1-NAP)和2-萘酚(2-NAP)在HS-β-CD/AuNPs/HNCMS修飾玻碳(GC)
4、電極表面氧化峰電流遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于AuNPs/HNCMS/GC、HNCMS/GC、裸GC電極表面的氧化峰電流。與已有的萘酚電化學(xué)檢測方法相比,通過本方法得出的1-NAP和2-NAP的檢測限(1.0nM和1.2 nM)分別降低了4倍和兩個(gè)數(shù)量級,兩者的線性范圍均為2-150 nM。
(2)采用濕化學(xué)法制備了β-環(huán)糊精-鉑納米粒子/石墨烯納米復(fù)合材料(β-CD-PtNPs/GNs),采用原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、傅立葉變換紅外光譜
5、和電化學(xué)方法對其進(jìn)行表征,實(shí)現(xiàn)了對萘酚的超靈敏電化學(xué)檢測。測量結(jié)果顯示,與PtNPs/GNs/GC、β-CD/GNs/GC、GNs/GC、裸GC電極相比,萘酚在β-CD-Pt NPs/GNs/GC電極上的氧化峰電流最大。另外,與已有的萘酚電化學(xué)傳感器相比,該傳感器對1-NAP的檢測限(0.23 nM)降低了大約一個(gè)數(shù)量級,2-NAP的檢測限(0.37 nM)降低了大約三個(gè)數(shù)量級。
(3)以3,4,9,10-苝四酸(PTCA
6、)作為“橋”將氨基環(huán)糊精(NH2-β-CD)固定到石墨烯(GN)表面,制備了環(huán)糊精功能化石墨烯納米復(fù)合材料(CD-PTCA-GN),采用用傅里葉紅外光譜、熱重分析、原子力顯微鏡和電化學(xué)方法對該復(fù)合物進(jìn)行了表征,實(shí)現(xiàn)了具有代表性的四種有機(jī)污染物[1-萘胺(1-NA),五氯苯酚,9-羧酸蒽(9-ACA)和雙酚A]的電化學(xué)檢測。研究結(jié)果顯示,該材料修飾GC電極對上述四種污染物均具有很好的電催化作用。以1-萘胺為模型,詳細(xì)探討了CD-PTCA-
7、GN復(fù)合材料修飾電極對1-萘胺的電化學(xué)傳感的研究結(jié)果,線性響應(yīng)范圍達(dá)10 nM-550 nM,檢測限達(dá)1.0 nM。
(4)將β-CD固定到PTCA功能化的單壁碳納米管(SWCNT)上面,制備了β-CD功能化SWCNTs復(fù)合物(β-CD-PTCA-SWCNTs),采用傅里葉紅外光譜、投射電子顯微鏡、熱重分析儀、拉曼光譜和電化學(xué)方法對該復(fù)合物進(jìn)行了表征,并應(yīng)用于9-ACA的電化學(xué)傳感。由于SWCNTs優(yōu)良的電學(xué)性能和β-CD
8、的分子識別能力,9-ACA在β-CD/PTCA/SWCNTs修飾GC電極(β-CD-PTCA-SWCNTs/GC)表面的氧化峰電流分別是SWCNTs/GC、GC的4倍、31.2倍,線性響應(yīng)范圍達(dá)2 nM-140 nM,檢測限達(dá)0.65 nM。
(5)基于β-環(huán)糊精/聚乙酰苯胺/電沉積石墨烯(β-CD/PNAANI/EG)膜與探針分子和被分析物之間競爭,發(fā)展了一種既靈敏又具選擇性的新型雙信號電化學(xué)檢測電活性有機(jī)污染物方法。在
9、此,以羅丹明B(RhB)和1-氨基芘(1-AP)分別作為探針和目標(biāo)物分子。由于主客體包絡(luò)作用,RhB分子可以進(jìn)入β-CD內(nèi)腔,因此在β-CD/PNAANI/EG修飾GC電極上會明顯的出現(xiàn)RhB氧化峰。然而,加入1-AP后,它將與RhB產(chǎn)生競爭性結(jié)合β-CD內(nèi)腔并取代RhB分子,從而使RhB的氧化峰下降同時(shí)出現(xiàn)1-AP的氧化峰,兩者信號的改變值大小與1-AP的濃度成線性關(guān)系。以兩者信號改變值的絕對值之和為響應(yīng)信號所獲得的對1-AP的檢測限
10、比單獨(dú)作為響應(yīng)信號所獲得的檢測限要低很多。
此外,通過一種簡單的電聚合方法,我們制備了聚噻唑(PAMT)修飾GC電極(PAMT/GC),并將該修飾電極應(yīng)用于9-ACA的電化學(xué)檢測。由于PAMT大的表面積、好的電催化性能和電學(xué)性能,PAMT/GC對9-ACA的檢測限達(dá)0.012μM(S/N=3),線性響應(yīng)范圍達(dá)0.7~1.1μM。此外,本文所制備的PAMT/GC電極在檢測9-ACA時(shí)不會產(chǎn)生電極污染,從而使得該電極的重現(xiàn)性和
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