碳化鉬和氮化鉬納米材料的制備與表征.pdf

1、在對碳化鉬、氮化鉬納米材料的合成方法以及應(yīng)用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進行充分調(diào)研的基礎(chǔ)上，本論文探索了高壓釜內(nèi)碳化鉬和氮化鉬材料的固相合成方法，并對產(chǎn)物進行了表征和研究。通過對實驗結(jié)果的分析并結(jié)合前人成果，對這兩種材料的生長機理進行了探索。本論文的主要研究內(nèi)容如下：
　　 1．球狀及樹枝狀碳化鉬納米材料的制各與物相分析。
　　 以廉價易保存的鉬酸鈉為鉬源，無水乙醇為碳源，疊氮化鈉為還原劑和添加劑，在高溫釜中450℃反應(yīng)10小時，

2、制備了結(jié)晶性良好的正交相碳化鉬納米材料，并測量了其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和比表面積。粉末X射線衍射結(jié)果顯示所制備的材料為正交相或者六方相碳化鉬。由于二者的超導(dǎo)溫度不同，通過磁性綜合測量系統(tǒng)SQUID觀測到邁斯納效應(yīng)，獲得所制備產(chǎn)物的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度（Tc）為9.5K，與文獻報道的正交相碳化鉬的超導(dǎo)溫度相一致，確認所得產(chǎn)物為正交相碳化鉬。透射電子顯微鏡(TEM)顯示所制備的產(chǎn)物的主要形貌為實心球狀，其粒徑分布在50-200nm。在透射電子顯微鏡下能觀測

3、到少許樹枝狀碳化鉬納米結(jié)構(gòu)，其長度大約為200nm，半徑約為50nm，樹枝狀納米結(jié)構(gòu)仍保留著弧形邊緣，我們推測樹枝狀納米結(jié)構(gòu)是由球狀納米結(jié)構(gòu)團聚所形成的。掃描電子顯微鏡(SEM)下所觀測到得納米結(jié)構(gòu)大部分為球狀，能量散射譜圖(EDS)顯示掃描電鏡下納米結(jié)構(gòu)的化學(xué)成分為Mo和C。通過測量氮氣吸附曲線獲得了所得產(chǎn)物的比表面積，結(jié)果顯示其為30.859m2/g，跟用其他固相法制的的產(chǎn)物的比表面積相近，比用濕化學(xué)法制備的碳化鉬的比表面積較低，這

4、可能是由于產(chǎn)物的團聚所造成的。通過對比實驗，發(fā)現(xiàn)450℃是反應(yīng)進行的最佳溫度，過高則導(dǎo)致強烈團聚。疊氮化鈉對反應(yīng)產(chǎn)物的最終形成起著決定性的影響。
　　 2．氮化鉬微米多面體的制備與表征采用廉價易得的鉬酸氨、疊氮化鈉和鎂粉為原料，在高溫釜中550℃反應(yīng)12小時，制備了結(jié)晶性良好的氮化鉬微米多面體結(jié)構(gòu)。X射線衍射花樣(XRD)顯示最終產(chǎn)物為立方相和四方相氮化鉬的混合相。掃描電鏡(SEM)結(jié)果顯示樣品的形貌為微米多面體。多面體的尺度大