三種單壁碳納米管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值的準(zhǔn)確測量.pdf

1、單壁碳納米管(SWCNTs)因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性能廣泛應(yīng)用在材料工程、場效應(yīng)晶體管、生物醫(yī)藥和電子器件等方面。對SWCNTs特性量值的深入研究，有助于有效推動SWCNTs在各個領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。隨著SWCNTs由基礎(chǔ)研究向應(yīng)用型研究發(fā)展，對SWCNTs的各特性量值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確測量的重要性日益凸顯。SWCNTs種類繁多，由于不同手性指數(shù)的SWCNTs性能不同，故一般通過手性指數(shù)對其進(jìn)行分類。同時，SWCNTs的長度和各組分含量的

2、不同，也會對其性能產(chǎn)生不同的影響。本文主要針對SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，長度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確測量以及水分含量不同對SWCNTs結(jié)構(gòu)和性能的影響四個方面進(jìn)行研究。
　　1.針對SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制中手性指數(shù)的準(zhǔn)確測量問題進(jìn)行了研究。SWCNTs常用的手性測量方法有熒光光譜法和紫外-可見-近紅外吸收光譜法，為保證手性指數(shù)的準(zhǔn)確測量，用于SWCNTs手性指認(rèn)的設(shè)備必須經(jīng)過校準(zhǔn)。紫外-可見-近紅外吸收光譜儀已經(jīng)建

3、立了校準(zhǔn)規(guī)范，而近紅外熒光光譜儀尚未建立相關(guān)的校準(zhǔn)規(guī)范，故論文中針對用于手性指認(rèn)的近紅外熒光光譜儀，建立了其校準(zhǔn)程序。手性指數(shù)的準(zhǔn)確測量，還需要準(zhǔn)確的測量方法，單一的測量方法往往誤差較大，故而SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制采用了熒光光譜法指認(rèn)與吸收光譜法驗(yàn)證相結(jié)合的方法保證SWCNTs手性指數(shù)的準(zhǔn)確測量。
　　2.針對SWCNTs組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，探究了SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測量方法。SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測量包

4、括兩方面的內(nèi)容，測量設(shè)備的準(zhǔn)確性以及測量方法的準(zhǔn)確性。為保證測量設(shè)備的準(zhǔn)確性，采用砝碼和草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對用于SWCNTs組分含量測量的熱重分析儀（TGA）設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。為保證SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測量，提出了一種新的數(shù)據(jù)處理方法——熱重曲線微分法對SWCNTs中水分、無定形碳、SWCNTs以及灰分的含量進(jìn)行測量。并采用拉曼光譜法測量樣品中無定形碳和SWCNTs的含量比，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析法測量SWCNTs

5、樣品中催化劑的含量，以此驗(yàn)證熱重曲線微分法所測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　3.針對SWCNTs長度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，探究了SWCNTs長度的準(zhǔn)確測量。為保證SWCNTs長度的準(zhǔn)確測量，選用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)柵格校準(zhǔn)過的掃描電子顯微鏡（SEM）對其進(jìn)行測量。由于SEM圖片視野中SWCNTs長度不是唯一確定的，不能對SWCNTs長度進(jìn)行唯一準(zhǔn)確的定值，故采取了數(shù)據(jù)統(tǒng)計的方法，采用nanomeasure軟件盡可能多的統(tǒng)計SEM圖片視野中的SWCNTs長度，采