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文檔簡介
1、柴達木盆地是我國最大的鉀肥生產(chǎn)基地,氯化鉀的產(chǎn)量占全國總產(chǎn)量的90%以上。然而,隨著鹽湖鉀資源的規(guī)?;_發(fā),傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝也面臨諸多挑戰(zhàn),主要表現(xiàn)在:鹽田自然蒸發(fā)速度慢,成礦周期長;自然蒸發(fā)過程中,鹵水中的水通過太陽直曬蒸發(fā)散失到大氣中,造成水資源的損失,使晶間鹵水的水位呈現(xiàn)下降趨勢,并出現(xiàn)了生產(chǎn)用水的短缺問題。
本研究利用直接接觸膜蒸餾對高濃度鹽水進行濃縮,探討膜蒸餾取代傳統(tǒng)鹽田蒸發(fā)池的可行性;同時,膜蒸餾與結(jié)晶技術(shù)耦合,研
2、究從鹵水中同步回收水資源和無機鹽礦物,大幅度提高鉀肥的生產(chǎn)效率?;谝陨夏繕耍疚膹氖杷さ淖R別和篩選、高鹽體系對膜蒸餾性能的影響、多元鹵水相平衡熱力學(xué)、膜蒸餾和結(jié)晶耦合技術(shù)等四個方面開展研究,主要內(nèi)容如下:
?。?)膜的結(jié)構(gòu)特性的影響:以2.0 mol/L氯化鈉溶液為原料,采用自制的平板膜組件,比較了四種PTFE平板疏水膜的膜蒸餾性能,初步考察了鹽濃度、鹽類型對膜蒸餾性的影響。重點研究了膜結(jié)構(gòu)特性,如膜孔隙率、膜的厚度、支撐層
3、等對膜通量、總傳質(zhì)系數(shù)和能量效率的影響。結(jié)果表明,孔隙率和活性層厚度等膜參數(shù)是影響膜蒸餾性能的關(guān)鍵因素:寧波昌琪膜具有最高的膜通量(總傳質(zhì)系數(shù))和能量效率;當原料進口溫度為70℃時,其值分別達到66.76kg/m2·h和46.5%;這主要歸結(jié)于昌琪膜的獨特的結(jié)構(gòu)特性,即無支撐層、孔隙率高(90.8%)和活性層厚度薄(39μm);同時,原料溫度對總傳質(zhì)系數(shù)的影響與膜的厚度有關(guān),尤其對無支撐層的昌琪膜,當原料進口溫度升高時,其總傳質(zhì)系數(shù)呈現(xiàn)
4、下降趨勢,這可能是由于膜厚度小而導(dǎo)致高溫下膜的熱傳導(dǎo)損失增大的緣故;與純水相比,2.0 mol/L氯化鈉溶液的膜通量低31.1%,這是由于鹽水溶液中水的活度下降的緣故;隨著鹽濃度的升高,膜通量逐漸降低,而且下降的幅度與鹽的類型有關(guān),這可能是由于不同鹽水溶液的熱力學(xué)性質(zhì)的差異引起的。
?。?)鹽水溶液熱力學(xué)和物理性質(zhì)的影響:以鹽湖鹵水的主要組分,即NaCl, KCl, MgCl2和MgSO4四種單鹽為對象,用直接接觸膜蒸餾處理其高
5、濃度的鹽水,考察了鹽濃度(1.0–4.0 mol/L)、循環(huán)流速(0.1–0.5 m/s)和鹽水溶液的熱力學(xué)和物理性質(zhì)對膜蒸餾性能的影響。結(jié)果顯示:隨著鹽濃度的增加,膜通量下降,四種鹽溶液的通量從大到小的順序為:KCl>NaCl>MgSO4>MgCl2(鹽水濃度大于1.0 mol/L);引起這種差異的主要原因與鹽水溶液的熱力學(xué)性質(zhì)—水的活度有關(guān),其大小取決于離子與離子、離子和溶劑(水)之間的相互作用力;利用鑲嵌在OLI軟件的MSE模型,
6、成功地預(yù)測了NaCl, KCl, MgCl2和MgSO4溶液的水的活度,模擬計算值與文獻中的實驗值一致;當鹽濃度大于2.5 mol/L時,MgCl2溶液的膜通量出現(xiàn)負值,這是由于其溶液低的活度和高的粘度共同影響的結(jié)果;而且,對高濃度的 MgSO4和MgCl2溶液,其粘度的大幅度上升對膜蒸餾性能產(chǎn)生顯著的負面影響;在這種情況下,增加溶液的循環(huán)流速有利于提高邊界層的傳熱系數(shù)和膜通量。實驗表明,膜蒸餾能有效地濃縮高濃度的鹽水溶液,甚至是常溫下
7、的飽和溶液;然而,為了防止低溫下可能出現(xiàn)的水蒸氣傳遞方向的反轉(zhuǎn),或高溫下出現(xiàn)膜表面鹽的沉積和結(jié)晶現(xiàn)象,膜兩側(cè)的溫差必須控制在一定的溫度范圍內(nèi):在本實驗條件下,對NaCl, KCl,和MgSO4溶液而言,適宜的原料進口溫度應(yīng)控制在40~50°C、40~45°C和25~35°C。
?。?)多元鹵水相平衡熱力學(xué):以馬海鹽湖低品位鉀礦溶采鹵水為對象,在15℃、35℃和50℃的溫度下,研究了K+,Na+,Mg2+//C1-,SO42--H
8、2O五元體系的相平衡熱力學(xué);利用介穩(wěn)相圖,分析了等溫蒸發(fā)過程的成礦和析鹽規(guī)律,詳細計算了不同蒸發(fā)階段的析鹽量、蒸發(fā)水量和母液組成。結(jié)果顯示,不同溫度下的析鹽規(guī)律和結(jié)晶相區(qū)存在差異:隨蒸發(fā)溫度的升高,鉀鈉芒硝結(jié)晶相區(qū)依次向氯化鉀相區(qū)平行移動,導(dǎo)致氯化鉀相區(qū)縮小,硫酸鈉相區(qū)擴大,隨蒸發(fā)溫度升高,相應(yīng)點的鈉含量和水含量依次減小。為了得到需要的鉀礦,在實際應(yīng)用中,三種溫度下溶采鹵水的蒸發(fā)基本上都可在三個結(jié)晶池中依次完成:NaCl結(jié)晶池、鉀混鹽結(jié)
9、晶池和光鹵石結(jié)晶池;在不同的溫度下,氯化鈉結(jié)晶池中,NaCl的析出率都大于93%;隨著溫度的升高,鉀混鹽結(jié)晶池中析出了鉀鹽鎂礬(Kai)(KCl·MgSO4·3H2O),50℃時其含量增大到73.9%;同時,光鹵石(Car)結(jié)晶池中,隨著溫度的升高,Car含量逐漸增大至86.7%;這為溶采鹵水的綜合利用提供了理論依據(jù)。
?。?)膜蒸餾結(jié)晶耦合技術(shù):以高濃度的KCl溶液、MgSO4溶液和KCl-MgCl2-H2O溶液為原料,利用膜
10、蒸餾-結(jié)晶耦合技術(shù)和間歇式操作,研究了幾種溶液的膜蒸餾濃縮性能,考察了不同冷卻方式對KCl和MgSO4·7H2O結(jié)晶行為的影響。結(jié)果表明:利用膜蒸餾-結(jié)晶耦合技術(shù),可實現(xiàn)從高濃度溶液中同步回收純水和有價值的鹽和礦物;膜蒸餾能有效濃縮高濃度的KCl-MgCl2-H2O溶液,但必須嚴格控制膜兩側(cè)的溫差,否則出現(xiàn)負通量而稀釋原料溶液,或鹽濃度在膜表面達到過飽和而結(jié)晶,從而破壞膜蒸餾過程的正常進行。自然冷卻有利于形成形貌規(guī)整、粒度分布相對集中結(jié)
11、晶產(chǎn)品:在KCl降溫結(jié)晶過程中,自然冷卻的最大過冷度為3.6℃,遠遠小于快速降溫過程的7.0℃,從而有效地控制成核和晶體的生長。相比較而言,KCl-MgCl2-H2O溶液自然降溫過程中,KCl結(jié)晶的最大過冷度只有1.0℃,也小于快速冷卻的2.2℃,因此更有利于晶體的成核和生長。
通過以上研究,篩選出了適用于鹽湖高鹽體系、高離子強度鹵水的膜蒸餾用膜;利用膜蒸餾‐結(jié)晶耦合技術(shù),實現(xiàn)了從高濃度鹽水中同步回收有價值的無機鹽和水資源;揭
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