Nb-Ti-Ni三元合金的制備及其氫分離性能研究.pdf

1、本文以Nb-Ti-Ni三元合金氫分離膜為研究主體,采用Devanathan-Stachurski雙電解池滲氫實(shí)驗(yàn)測(cè)定合金的氫擴(kuò)散系數(shù),探討了氫在分離膜中的擴(kuò)散行為,通過 X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、差熱分析(DTA)以及能譜分析(EDS)等分析手段對(duì)合金相結(jié)構(gòu)、相比例對(duì)其滲氫性能的影響進(jìn)行了細(xì)致分析,采用力學(xué)方法對(duì)合金滲氫后的氫脆問題進(jìn)行了定性測(cè)定和詳細(xì)研究;在此基礎(chǔ)上,采用強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)試樣進(jìn)行改性處理,獲得相結(jié)構(gòu)、合金結(jié)晶形

2、態(tài)發(fā)生變化以及晶粒排列取向的合金試樣,并通過多種材料表征手段對(duì)改性合金膜的氫分離性能和力學(xué)性能進(jìn)行了深入探討,結(jié)合形狀記憶效應(yīng)原理對(duì) Nb-Ti-Ni三元合金氫分離膜的擴(kuò)散機(jī)制進(jìn)行了理論分析。同時(shí)探討了化學(xué)鍍Pd催化層的施鍍工藝及其對(duì)合金氫分離性能的催化作用,并對(duì)其晶化過程進(jìn)行了深入研究。
　　化學(xué)鍍非晶態(tài)Pd膜的制備工藝與Pd膜顆粒的沉積情況、微觀結(jié)構(gòu)、形貌、性能等密不可分,通過探討施鍍時(shí)間、施鍍溫度、PH值、敏化和活化過程、鍍

3、液成分等影響因素,確定化學(xué)鍍非晶態(tài)Pd膜的最佳工藝條件為溫度70℃,施鍍時(shí)間2h,NH4OH的最佳濃度為4.5mol/L,施鍍最佳pH值為9.8,施鍍得到膜厚約為1μm的單層球型顆粒密排結(jié)構(gòu)的非晶態(tài)合金膜,氫滲透實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)非晶態(tài)Pd膜能夠顯著提高合金膜片的氫擴(kuò)散能力。
　　采用Devanathan-Stachurski雙電解池電化學(xué)實(shí)驗(yàn),對(duì)Nb-Ti-Ni合金氫分離膜片的氫擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了測(cè)定,分析了合金相結(jié)構(gòu)比例不同、相構(gòu)成不同

4、對(duì)合金膜片氫擴(kuò)散系數(shù)的影響,結(jié)果表明有兩相結(jié)構(gòu)的 Nb-Ti-Ni合金氫分離膜具有較好的氫分離性能,即由bcc-Nb(Ni,Ti)固溶體和共晶相(bcc-Nb(Ni,Ti)+β2-NiTi)構(gòu)成,并且隨Nb含量的增加而增大;Ni、Ti元素的增加不利于合金氫擴(kuò)散系數(shù)的增大。通過采用磁場(chǎng)對(duì)合金試樣進(jìn)行磁化處理,發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)對(duì) Nb-Ti-Ni氫分離合金膜的處理使得合金中的各相比例、晶粒形態(tài)均發(fā)生變化,并且合金的晶粒排列發(fā)生定向取向趨勢(shì),有效提高

5、了合金的氫擴(kuò)散能力,并且不同方向的磁場(chǎng)對(duì)合金氫分離膜的滲氫性能提高程度不一,其中平行方向的磁場(chǎng)處理對(duì)試樣的氫擴(kuò)散系數(shù)增大最為顯著。
　　通過三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)對(duì) Nb-Ti-Ni合金氫分離膜進(jìn)行了力學(xué)性能的測(cè)定,定性描述了合金分離膜的氫脆問題,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明固溶體相 Nb(Ni,Ti)作為氫擴(kuò)散的主要單元,在氫擴(kuò)散之后其晶格結(jié)構(gòu)的變化,使得該相變得很脆,導(dǎo)致合金整體的力學(xué)性能下降,發(fā)生明顯的氫脆。并且合金中Nb的含量越多,合金發(fā)生氫脆現(xiàn)象

6、越嚴(yán)重;Ni,Ti元素的增加,增大了共晶相的比例,該相特有的結(jié)構(gòu)具有良好的力學(xué)性能,對(duì)于合金試樣出現(xiàn)的氫脆問題有明顯改善,有效抑制了氫脆現(xiàn)象。通過對(duì)合金試樣采用三個(gè)不同方向磁場(chǎng)熱處理,結(jié)果證實(shí)合金中的各相比例、晶粒形態(tài)的變化以及合金晶粒的定向排列均對(duì)試樣的氫脆問題有所改善。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)試樣經(jīng)45°方向磁場(chǎng)熱處理,抗氫脆能力提高最為顯著,合金試樣的的氫脆問題得到顯著改善。
　　從氫分離合金膜的出發(fā),將 Nb-Ti-Ni合金寬滯后形狀