鉍系低溫微晶封接玻璃的制備與性質(zhì)表征.pdf

1、由于環(huán)境友好型的組成成分與優(yōu)良的化學(xué)性能，無(wú)鉛低熔點(diǎn)鉍系封接玻璃材料成為了近年來(lái)的研究熱點(diǎn)，其在封接領(lǐng)域中的優(yōu)越性吸引著大眾越來(lái)越多的關(guān)注。本論文采用溶膠-凝膠法制備了玻璃粉末前驅(qū)體，再通過(guò)熱處理制備了Bi2O3-B2O3-SiO2三元系列、摻雜堿土金屬氧化物四元系列(MgO、CaO、SrO、BaO)及摻雜其他金屬氧化物四元系列(Al2O3、 ZnO、La2O3)低熔封接玻璃，并采用XRD、Raman、DSC、CTE等測(cè)試手段研究了其光

2、學(xué)性能與熱性能，得到了制備微晶封接玻璃的最佳工藝條件、相組成、結(jié)晶性與玻璃的特征溫度等。結(jié)果表明:
　　溶膠-凝膠法制備封接玻璃前驅(qū)體粉末的最佳反應(yīng)條件為，Bi2O3、B2O3、SiO2、MO以4∶2∶3∶1的摩爾比引入;溶膠pH＜1;溶膠凝膠化時(shí)間約72h;凝膠干燥溫度:70℃。
　　在制備封接玻璃的過(guò)程中，剛玉坩堝的腐蝕情況得到了明顯的改善，基本上達(dá)到了零腐蝕，坩堝經(jīng)王水浸泡后可多次重復(fù)使用，但摻雜La2O3體系仍然具有

3、較強(qiáng)的腐蝕性。
　　隨著熔制溫度的上升，基礎(chǔ)玻璃樣品的顏色總體上呈逐漸加深趨勢(shì)，并且玻璃表面沒(méi)有條紋和缺陷，呈均勻半透明的玻璃態(tài);隨著微晶化燒結(jié)溫度的逐漸提升，試樣的玻璃化程度逐漸加深，試樣體積向著收縮變圓的趨勢(shì)變化。
　　摻雜MgO，Al2O3的四元系列主要呈非結(jié)晶型玻璃態(tài);Bi2O3-B2O3-SiO2三元系列及分別摻雜CaO，SrO，BaO四元系列呈微晶玻璃態(tài)，主晶相為與Pb4Cl2O4(JCPDS No.75-094

4、3)結(jié)構(gòu)相類似的新型晶相。總體來(lái)看，二次熱處理的最佳溫度為650℃，保溫時(shí)間約4h，其中BaO體系的基礎(chǔ)封接玻璃析晶量較大。
　　本實(shí)驗(yàn)所研究的玻璃體系中，Bi3+主要以[BiO3]與[BiO6]為基本結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成玻璃的網(wǎng)絡(luò)形成體，B3+則主要是以[BO3]、[BO4]為基本單元構(gòu)成玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體，而摻雜的CaO、SrO、BaO等均以玻璃網(wǎng)絡(luò)外體的形式存在。
　　摻雜體系的轉(zhuǎn)變溫度與析晶溫度基本上呈降低趨勢(shì)（摻雜BaO體系的