銀基納米材料可控合成及其表面增強(qiáng)拉曼光譜應(yīng)用研究.pdf

1、貴金屬納米顆粒特別是銀納米顆粒因具有可調(diào)的表面等離子體效應(yīng)，一直是光譜研究的重要方向，國(guó)內(nèi)外研究工作者在納米銀的形貌調(diào)控方面做了大量工作。表面增強(qiáng)拉曼散射現(xiàn)象(SERS)自發(fā)現(xiàn)以來，吸引了眾多光譜分析者的濃厚興趣。目前，作為表面增強(qiáng)拉曼基底性能最好的納米銀材料越來越多地被開發(fā)出來。三維復(fù)雜納米銀結(jié)構(gòu)因其具有粗糙的表面結(jié)構(gòu)，大的比表面積從而導(dǎo)致其表面具有更多的“熱點(diǎn)”。理論和實(shí)驗(yàn)證明這種多“熱點(diǎn)”結(jié)構(gòu)具有更好的表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)?；谶@

2、些優(yōu)點(diǎn)，本論文系統(tǒng)研究了復(fù)雜3D納米銀結(jié)構(gòu)可控合成及其表面增強(qiáng)拉曼光譜應(yīng)用。主要內(nèi)容如下:
　　1.利用化學(xué)還原法，控制特定的反應(yīng)條件，以抗壞血酸和水合肼為還原劑，以鄰苯二甲酸氫鉀為無機(jī)添加劑，制備了兩種具有不同表面化學(xué)性質(zhì)、不同形貌和尺寸的3D納米Ag結(jié)構(gòu)，并利用紫外-可見光吸收光譜、透射電鏡、掃描電鏡等分析手段對(duì)納米粒子的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，討論了其形貌控制機(jī)理;然后以羅丹明6G為探針分子檢測(cè)其SERS性能。
　　2.以水合

3、肼為還原劑，為H2O2為無機(jī)添加劑，利用綠色化學(xué)方法，合成了一系列銀納米結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)研究了它們的形貌和尺寸變化，討論了其合成機(jī)理，在此基礎(chǔ)上，以所得Ag納米結(jié)構(gòu)為SERS基底，以羅丹明6G為目標(biāo)分子，優(yōu)化SERS基底的合成條件，最終得到性能最佳的SERS基底。利用最優(yōu)基底進(jìn)一步檢測(cè)市售辣椒粉中的R6G含量，并取得了很好的效果。
　　3.以抗壞血酸為還原劑，以檸檬酸氫二銨為無機(jī)添加劑，合成了由納米片自組裝的納米銀球，討論了其生成機(jī)理，

4、研究了其SERS性能。在此基礎(chǔ)上為了提高其作為SERS的重復(fù)性，在納米Ag球的表面修飾了AgI納米顆粒，結(jié)果表明合理的AgI修飾后，SERS的可重復(fù)性有很大提高，而且這種納米復(fù)合材料還可以作為光催化劑用于降解有機(jī)物。
　　4.以市售濾紙作為SERS基底載體，利用一種簡(jiǎn)便、低廉和綠色的方法合成了銀附著的濾紙SERS基底，并優(yōu)化了其相關(guān)參數(shù)。為了檢測(cè)其SERS活性，分別選取不同濃度的苯硫酚、對(duì)甲苯硫酚和4-氨基苯硫酚作為探針分子，實(shí)驗(yàn)