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1、本論文采用共沉淀法和共沉淀結(jié)合水熱處理方法分別制備了摻雜釩元素的LiFePO4的前軀體,經(jīng)過(guò)煅燒和摻碳處理得到正極材料LiFe1-xVxPO4/C,以提高LiFePO4材料的倍率和循環(huán)性能為目標(biāo),系統(tǒng)研究了不同V摻雜量的正極材料對(duì)電池電性能的影響,探討了電性能提高的原因。
采用共沉淀法,以FeSO4·7H2O、H3PO4和LiOH·H2O為原料,抗壞血酸為保護(hù)劑,通過(guò)考察制備的LiFePO4的相態(tài)獲得適宜的物料配比,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)
2、原料Li∶Fe∶P=3∶0.8∶1時(shí),制備的LiFePO4具有較純的物相。以偏釩酸銨為釩源,考察反應(yīng)物加入方式對(duì)合成粉體物相影響,發(fā)現(xiàn)將釩與鋰的混合溶液滴加到鐵源的摻雜方式可以制備出與LiFePO4標(biāo)準(zhǔn)卡吻和較好的粉體。V摻雜量從0.01到0.1mol%逐漸增大,樣品晶胞參數(shù)逐漸減小,晶胞體積收縮;摻V顆粒呈球形,直徑約為5μm;V摻雜材料的振實(shí)密度都有所增加,超過(guò)LiFePO4/C理論振實(shí)密度,其中LiFe0.97V0.03PO4/C
3、振實(shí)密度最大達(dá)到1.229g·cm-3。
對(duì)LiFe1-xVxPO4/C材料制成2032型扣式電池后進(jìn)行充放電性能研究,結(jié)果表明,摻雜V可以提高材料的首次充放電、倍率和循環(huán)性能,其中以L(fǎng)iFe0.95V0.05PO4/C首次放電比容量最大為143.3mAh·g-1,在0.1、0.2、0.5、1和5C倍率下連續(xù)充放電時(shí),首次充放電比容量分別為142.7、139.1、131.7、120.1和60.9mAh·g-l,在1C下循環(huán)10
4、0次后樣品放電比容量為110.3mAh·g-1,容量保持率達(dá)到91.5%。材料電性能提高是由于V摻雜提高了電子和離子電導(dǎo)率。
采用共沉淀結(jié)合水熱處理方法,制備了較小顆粒尺寸的LiFePO4/C粉體,其中六偏磷酸鈉作為無(wú)機(jī)分散劑。當(dāng)分散劑含量為0.2wt‰時(shí),200℃水熱反應(yīng)6h,粒徑約為300~500nm,表面碳層厚度約為10nm。當(dāng)摻V量從0.01到0.1mol%變化時(shí),粉體的形貌和晶體結(jié)構(gòu)基本不發(fā)生變化。在0.1C下LiF
5、e0.95V0.05PO4/C的首次放電比容量最大為157.2mAh·g-1,5C下仍可達(dá)到76.0mAh·g-1,在1C下首次放電比容量為133.6mAh·g-1,循環(huán)100次后仍保持在129.5mAh·g-1,容量保持率高達(dá)96.9%。表明LiFe1-xVxPO4/C具有較好的首次充放電、倍率和循環(huán)性能。
水熱法制備LiFe1-xVxPO4/C粉體電化學(xué)性能都優(yōu)于共沉淀法的原因可解釋為,一方面,水熱法制備的粉體顆粒變小,顆
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