海洋環(huán)境中多氯聯(lián)苯、農(nóng)藥和重金屬分析方法研究.pdf

1、近年來，隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，沿海受到了陸源入海污染影響，加上海洋養(yǎng)殖、捕撈及海洋運輸?shù)仍斐傻奈廴?，海洋環(huán)境污染水平呈現(xiàn)逐年加重趨勢。為研究海洋環(huán)境的污染狀況，我們對海洋環(huán)境中多氯聯(lián)苯、農(nóng)藥以及重金屬的分析方法和含量水平進(jìn)行了研究和分析。
　　 本文針對海水、海洋沉積物和海產(chǎn)品不同基質(zhì)進(jìn)行了前處理條件優(yōu)化，分別建立了多氯聯(lián)苯和農(nóng)藥GC-MS/MS分析方法。海水采用固相萃取技術(shù)進(jìn)行前處理，通過添加1％甲醇，調(diào)節(jié)pH值至3.0，Oas

2、isHLB固相萃取，6mL正己烷:二氯甲烷(1∶1)為洗脫溶劑，可以充分富集海水中多氯聯(lián)苯和農(nóng)藥供色譜分析，34種多氯聯(lián)苯和76種農(nóng)藥在0.002～1ug·L-1濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)性系數(shù)(R2)范圍0.9904～0.9998，方法檢出限(LOD)為0.10～208.48ng·L-1，樣品添加回收率60％～120％之間目標(biāo)化合物為103種，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.5％～16.4％。海洋沉積物采取ASE和固相萃取相結(jié)合的前處理

3、方法，ASE萃取條件為溫度100℃、靜態(tài)時間5min、循環(huán)1次，萃取溶劑為正己烷:丙酮(1∶1)，凈化條件為石墨化碳柱凈化，銅粉除硫，32種多氯聯(lián)苯和71種農(nóng)藥在1.0～500μg·kg-1濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，方法檢出限(LOD)為0.23～108.43μg·kg-1，樣品添加回收率70％～110％之間目標(biāo)化合物為102種，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.1％～14.0％。海產(chǎn)品采用均質(zhì)提取和凝膠滲透色譜凈化方法，樣品用乙腈均質(zhì)提取，鹽

4、析法除水，凝膠滲透色譜凈化，收集26～50min流出液并進(jìn)行在線濃縮，34種多氯聯(lián)苯和76種農(nóng)藥在1.0～500μg·kg-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2＞0.99)，方法檢出限(LOD)為0.02～43.40μg·kg-1，樣品添加回收率70％～110％之間目標(biāo)化合物為97種，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8％～24.5％。建立了海洋環(huán)境中海水、海洋沉積物和海產(chǎn)品的12種重金屬同時測定方法，通過微波消解，ICP-MS分析測定，能夠?qū)?fù)雜樣品進(jìn)行定