耐高溫抗燒蝕可陶瓷化有機(jī)硅膠粘劑的制備與性能研究.pdf

1、陶瓷材料及陶瓷基復(fù)合材料（CMC）具有強(qiáng)度高、耐高溫、抗熱震、耐燒蝕及耐磨性好等優(yōu)異的性能是理想的高溫結(jié)構(gòu)材料。但陶瓷材料的高剛度和低延展性限制了它們?cè)诖蟪叽绾徒Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件上的應(yīng)用，因而陶瓷材料的連接技術(shù)顯得尤為重要。其中采用耐高溫膠粘劑粘接陶瓷材料的技術(shù)最為方便有效，它能有效地克服陶瓷材料傳統(tǒng)的連接技術(shù)中存在高空隙率、熱膨脹系數(shù)不匹配、易產(chǎn)生應(yīng)力集中及連接強(qiáng)度不高等問題。本課題研究了表面有機(jī)改性的TiB2陶瓷粉和低熔點(diǎn)玻璃粉改性甲

2、基苯基硅樹脂，制備能在高溫有氧環(huán)境下直接對(duì)Al2O3陶瓷進(jìn)行粘接的耐高溫抗燒蝕可陶瓷化膠粘劑。
　　本論文采用高能球磨法和偶聯(lián)劑KH550對(duì)活性填料TiB2陶瓷粉進(jìn)行表面有機(jī)改性，通過傅里葉紅外圖譜（FTIR）分析發(fā)現(xiàn)，改性后TiB2陶瓷粉在表面形成了有機(jī)包覆層；SEM結(jié)果顯示改性后的TiB2顆粒在樹脂基體分散均勻，與樹脂基體的相容性更好；正交試驗(yàn)可知TiB2陶瓷粉表面有機(jī)改性的最佳工藝條件是：偶聯(lián)劑KH550的濃度是2.5wt％

3、，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為3h；表面有機(jī)改性TiB2陶瓷粉的添加量為40 wt％時(shí)膠粘劑在常溫下的粘接強(qiáng)度最大為6.75MPa。
　　將改性完的TiB2陶瓷粉填充到甲基苯基硅樹脂中制備耐高溫抗燒蝕可陶瓷化膠粘劑。TG-DSC分析結(jié)果可知，活性填料TiB2陶瓷粉能提高膠粘劑的熱穩(wěn)定性能。當(dāng)活性填料TiB2陶瓷粉的含量為25wt％時(shí)，膠粘劑的起始分解溫度從200℃提高到504℃，分解峰值溫度從245℃提高到488℃，膠粘

4、劑的陶瓷殘留率從70wt％提高到102wt％。膠粘劑的粘接強(qiáng)度隨溫度增加先降低后增加，當(dāng)溫度超過600℃，甲基苯基硅樹脂熱裂解產(chǎn)物與活性填料 TiB2發(fā)生可陶瓷化反應(yīng)使粘接強(qiáng)度大幅度提高，膠粘劑在1200℃燒蝕后粘接強(qiáng)度達(dá)到24.33MPa，較常溫下的粘接強(qiáng)度提高了17.58MPa。微觀結(jié)構(gòu)（SEM）分析結(jié)果顯示，膠粘劑經(jīng)燒蝕后形成了致密的陶瓷結(jié)構(gòu)；對(duì)陶瓷結(jié)構(gòu)進(jìn)一步進(jìn)行XRD、EDS元素分析和FTIR分析可知，有機(jī)硅膠粘劑經(jīng)燒蝕后形成了

5、以無定型SiO2為基體，難熔TiO2陶瓷粒子為增強(qiáng)相，熔融的B2O3為修復(fù)相的陶瓷基膠粘劑。
　　加入低熔點(diǎn)玻璃粉作為第二填料，可以降低膠粘劑發(fā)生可陶瓷化反應(yīng)的溫度，提高膠粘劑在低溫階段的力學(xué)性能。分別添加玻璃粉A、B、C的膠粘劑在400℃時(shí)粘接強(qiáng)度為2.36、1.83和1.44MPa，而未添加玻璃粉的粘接強(qiáng)度僅為0.6MPa。微觀結(jié)構(gòu)分析可知，在800℃-1000℃階段玻璃粉C對(duì)膠粘劑的微觀結(jié)構(gòu)影響更大，添加玻璃粉C的膠粘劑在高

6、溫?zé)g后的微觀結(jié)構(gòu)更加密實(shí)和完整。添加玻璃粉 C的膠粘劑在800℃和1000℃的粘接強(qiáng)度分別為13.79MPa和18.25MPa，比添加玻璃粉A、B都要高。但是在1200℃時(shí)玻璃粉B的效果更好，粘接強(qiáng)度達(dá)到26.58MPa。從正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在1200℃時(shí)對(duì)膠粘劑的粘接性能影響最大的因數(shù)是活性填料TiB2陶瓷粉的含量，其次是玻璃粉B的含量，然后才是玻璃粉C和玻璃粉A的含量，且混合填料的最佳填料比為活性填料TiB2：玻璃粉A：玻璃粉 B