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1、納米二氧化硅及其復(fù)合材料因具有高韌性、耐高溫、耐腐蝕、紅外吸收等特性而被廣泛應(yīng)用,可作為催化劑、藥物傳輸載體、抗菌劑和用于生化檢測(cè)等?;诖?,有關(guān)銀/二氧化硅復(fù)合材料的研究已成為當(dāng)代材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。因此,如何通過(guò)簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的方法制備出尺寸、結(jié)構(gòu)形貌可控、分散性好的銀/二氧化硅復(fù)合納米材料是個(gè)亟待解決的問(wèn)題。
目前,制備納米銀/二氧化硅復(fù)合材料的方法有化學(xué)電鍍、層自組裝法、熱分解法和聲化學(xué)沉積法等,但有些方法對(duì)設(shè)備要求高、操作
2、繁瑣,限制了其批量生產(chǎn)和在科學(xué)研究與工業(yè)上的應(yīng)用。本文針對(duì)現(xiàn)有的制備技術(shù)的不足,在溶膠凝膠法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。首先調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù),總結(jié)出了溫度和PH值對(duì)于納米SiO2和Ag/SiO2的形貌和尺寸的影響規(guī)律。然后結(jié)合當(dāng)前研究熱點(diǎn)納米Ag顆粒的催化和抗菌性能,利用所得SiO2制備出了Ag/SiO2和SiO2-N-Ag復(fù)合材料,并對(duì)其光的吸收性能進(jìn)行了深入研究,為制備光催化劑和抗菌材料具有重要的指導(dǎo)作用。具體研究?jī)?nèi)容如下:
(1)通
3、過(guò)改進(jìn)St(o)ber法,利用正硅酸乙酯作硅源,氨水作催化劑,在醇溶液中改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)可獲得粒徑可控的球狀納米SiO2。這種方法制備的球狀SiO2表面富含羥基,有利于進(jìn)一步改性和實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。此外,對(duì)介孔二氧化硅的形成機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的分析,為其在吸附、催化和藥物傳輸方面的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)。
(2)利用溶膠凝膠法,檸檬酸鈉作為還原劑,成功制備了Ag/SiO2復(fù)合材料,并探討了其可見光吸收性能。結(jié)果表明,這種復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)是穩(wěn)定的
4、且表面的納米Ag不易被氧化,且能夠保持持久的活性和原有的物理化學(xué)性能。溶液溫度和PH值影響二氧化硅表面銀的厚度和粗糙度。通過(guò)改變銀的厚度和二氧化硅的尺寸可調(diào)節(jié)樣品的光學(xué)性能。當(dāng)制備過(guò)程中PH為9,10,11時(shí),Ag/SiO2展現(xiàn)了很好的可見光活性。其中,最優(yōu)條件為PH=9,T=85℃。
(3)深入研究了由APTES改性的SiO2所制備的納米SiO2-N-Ag復(fù)合顆粒的形貌結(jié)構(gòu)與性能。從FESEM圖中可知,首先用NaBH4還原少
5、量Ag+,作為金屬Ag粒子的核點(diǎn)是關(guān)鍵的步驟。它直接影響Ag粒子在SiO2表面的分散性,進(jìn)而會(huì)影響其光學(xué)性能。雖然EDS沒(méi)有探測(cè)到N元素的存在,但是從FTIR譜中可以明顯地發(fā)現(xiàn)-NH2的伸縮振動(dòng)峰,說(shuō)明-NH2被成功地連接到SiO2表面。由UV-vis分析可知,納米Ag粒子的含量與分散性是影響SiO2-N-Ag復(fù)合顆粒的光學(xué)性能的關(guān)鍵因素。
本文涉及的制備SiO2和Ag/SiO2的方法是完全可行的,為制備其他催化材料和抗菌材料
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