鋁模板法制備鈦基納米二氧化鉛電極.pdf

1、本文介紹了一種新的鈦基二氧化鉛電極的制備與表征，并且成功使用AAO模板法在鈦基體上制備二氧化鉛納米結(jié)構(gòu)。這種方法通過改變電極的結(jié)構(gòu)來改變它的催化性能，目的是將這種材料應(yīng)用于電化學(xué)傳感器領(lǐng)域中。
　　首先，采用電沉積技術(shù)在鈦基體表面鍍上一層鋁膜。電沉積在有機(jī)溶液中進(jìn)行，電解液為四氫呋喃和苯，電解質(zhì)為氫化鋁鋰和氯化鋁。LiAlH4和AlCl3的摩爾比為1∶2，摩爾質(zhì)量總和為1.5mol/L。結(jié)果表明，電沉積鍍鋁膜最佳的電流密度為3A/

2、dm2，電沉積時(shí)間為30min。整個(gè)實(shí)驗(yàn)必須在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。從制備的鋁膜來看，它們是純白的、均勻的、且與鈦板有很好的結(jié)合力，正是由于制得的鋁膜具有致密性、均勻性等特點(diǎn)，因此他是適合用于制備陽極氧化鋁模板的。
　　然后，采用二次陽極氧化的方法在0.4mol/L草酸中，40V的恒定電壓和8℃的恒定溫度并伴有不停的攪拌下制備鈦基陽極氧化鋁模板。場發(fā)射掃描電鏡測試表明，制得的陽極氧化鋁的孔洞的平均直徑和孔間距大約為30～90nm和50

3、nm～80nm，納米孔的密度達(dá)到2.0×1010個(gè)/cm2。EDX對鈦基陽極氧化鋁模板進(jìn)行元素分析。在本論文中，化學(xué)侵蝕（基板浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的磷酸溶液中）用于去除孔洞下的阻擋層和調(diào)整孔洞的大小，目的是將孔洞延展到基板上以便于后續(xù)二氧化鉛納米粒子直接沉積在鈦板上。隨著擴(kuò)孔時(shí)間的增加，孔洞的直徑越來越大，制備良好的鈦基陽極氧化鋁模板的最佳擴(kuò)孔時(shí)間為10min到20min。
　　最后，采用電沉積技術(shù)在硝酸鉛和氟化鉀的混合溶液中將二氧

4、化鉛納米粒子沉入納米孔洞中。將模板浸泡在0.5mol/L的氫氧化鈉10min用于去除多余的鋁，最終獲得鈦基納米二氧化鉛。場發(fā)射掃描電鏡測試表明，制備的二氧化鉛納米結(jié)構(gòu)平均直徑大約為70～90nm，與陽極氧化鋁孔洞的大小相一致。EDX對鈦基二氧化鉛材料進(jìn)行元素分析。當(dāng)沉積時(shí)間變長時(shí)，制備得到的二氧化鉛的長度也越來越長。實(shí)驗(yàn)同時(shí)觀察到二氧化鉛納米線出現(xiàn)了參差不齊的現(xiàn)象，那是因?yàn)殁伝w表面不平整，還有一種解釋是每個(gè)孔洞的沉積速率不一樣。鈦基二