聚硅氧烷類油水分離樹脂的制備及其性能研究.pdf

1、石油開采中的溢油、含油污水的排放，都導致環(huán)境污染越來越嚴重，高效清潔的治理材料已成為研究熱點?，F(xiàn)有材料制備工藝復(fù)雜、吸油倍率低、油品回收操作困難和材料可重復(fù)利用性差等缺點限制了它們的商業(yè)運用。本論文針對上述問題，研究了一種多孔且具有彈性的油水分離材料—聚甲基硅氧烷樹脂的制備。
　　本文以醋酸為水解促進劑，尿素為pH調(diào)節(jié)劑，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，將甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDMS）

2、用“一步酸堿”溶膠凝膠法，在常溫常壓下干燥制得塊狀聚甲基硅氧烷凝膠樹脂。考察了醋酸濃度、溶膠反應(yīng)時間、CTAB的用量、溶液總量、尿素用量、凝膠時間、凝膠溫度對聚甲基硅氧烷樹脂的吸油性能和疏水性能影響。
　　結(jié)果表明最佳合成配方：甲基三甲氧基硅烷（質(zhì)量分數(shù)）12.719％，二甲基二甲氧基硅烷7.813％，十六烷基三甲基溴化銨1.776％，5mmol/L醋酸66.593％、尿素11.099％。最佳工藝條件：常溫水解時間1 h，凝膠溫度

3、80℃，凝膠時間9 h。最佳工藝操作順序：將十六烷基三甲基溴化銨和尿素添加在醋酸溶液中，在劇烈攪拌的同時在反應(yīng)器兩側(cè)分別滴加甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷。滴畢后在常溫下反應(yīng)60 min，將所得溶液轉(zhuǎn)移至強制對流烘箱，在80℃的條件下反應(yīng)9 h。
　　在此條件下制備得到的樹脂接觸角高達140°，具有高疏水性，吸油倍率最大，在幾秒內(nèi)吸收自身重量的6.24倍的正己烷，擠壓材料使材料體積降至20％時，解吸出自身重量5.06倍的正己

4、烷。重復(fù)利用樹脂吸收/解吸正己烷，發(fā)現(xiàn)其吸油倍率在3次循環(huán)利用后降至6.18 g/g，5次循環(huán)利用后降至6.09 g/g，之后基本穩(wěn)定在6.00 g/g。對其他油和有機溶液的吸附能力根據(jù)待吸收溶液的密度和粘度不同各有變化。
　　采用掃描電子顯微鏡（SEM）、熱重差熱分析（TG/DTA）、紅外光譜（IR）、BET比表面積、能譜分析（EDS）等手段分別對樹脂的表面形貌、熱穩(wěn)定性、化學成分、比表面積進行了分析和表征。結(jié)果表明樹脂的內(nèi)部有

5、大量的大孔結(jié)構(gòu)；樹脂的熱解溫度高達320℃；產(chǎn)物含有Si-O-Si、Si-CH3、CH3-Si-CH3、C-Si-O鍵，不含有-OH，Si-O-CH3鍵，說明前體反應(yīng)完全；樹脂中不含 N，說明尿素和表面活性劑沒有殘留；BET比表面積為1.5 m2/g；密度為0.13 g/cm3。
　　本課題研制的聚甲基硅氧烷樹脂具有密度比水小、油水選擇性高、吸油速率快、吸油倍率高、制備過程簡單等特點，為聚甲基硅氧烷樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用奠定了理論