Cu-Cd@SiO2雙金屬核殼型納米粒子的制備研究.pdf

1、納米核殼結(jié)構(gòu)材料是一種特殊的納米材料。它通常是由一種納米粒子作為核殼結(jié)構(gòu)的核層，通過化學(xué)方法或者物理方法，使用一種納米粒子作為殼層，將核層包裹起來，從而得到納米核殼結(jié)構(gòu)粒子。而納米氧化硅材料由于其具有較高的熱穩(wěn)定性、高的比表面積和表面易修飾等優(yōu)點(diǎn)，所以在吸附、生物和催化等很多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。核殼結(jié)構(gòu)催化劑具有較高的穩(wěn)定性，并能構(gòu)建限域催化反應(yīng)空間，降低在傳質(zhì)過程的阻力，強(qiáng)化反應(yīng)過程中的耦合效應(yīng)，所以其在催化領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用廣泛。本文是通

2、過反相微乳液法制備 Cu-Cd@SiO2核殼型復(fù)合納米粒子，希望將其用于漿態(tài)床中一步法合成二甲醚的研究。
　　論文第一章中主要介紹了納米核殼結(jié)構(gòu)材料的幾個(gè)方面：（1）性質(zhì)，核殼結(jié)構(gòu)材料往往具備單種納米材料所不具備的一些特殊的性質(zhì)；（2）應(yīng)用，由于核殼結(jié)構(gòu)材料的優(yōu)異的性能決定其在很多領(lǐng)域內(nèi)都有著廣泛的應(yīng)用，例如核殼結(jié)構(gòu)材料在催化領(lǐng)域的重要作用越來越突出；（3）制備方法，目前對(duì)核殼結(jié)構(gòu)材料的制備方法是多種多樣的，最常見的制備方法有模板

3、法、St?ber法和反相乳液法等，而反相乳液法在制備單分散的納米粒子方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)，所以本文主要采用反相乳液法來制備Cu-Cd@SiO2核殼結(jié)構(gòu)粒子。
　　論文第二章主要介紹了在液體石蠟為溶劑形成的反相乳液中來制備 Cu-Cd@SiO2粒子，并改變水油比和乳化劑的濃度來觀察其對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)都是以司班-80（Span-80）和吐溫-80（Tween-80）為乳化劑，0.2 mol?L-1的硝酸銅和0.1 mol?L-1的

4、氯化鎘溶液作為水相，硅酸乙酯作為硅源，水合肼作為還原劑，并以氨水作為硅酸乙酯的反應(yīng)催化劑。本章采用了兩種制備方案來制備 Cu-Cd@SiO2粒子，方案1是在硅酸乙酯水解之前加入水合肼將銅和鎘離子還原為金屬粒子，方案2是在硅酸乙酯水解之后加入合肼將絡(luò)離子還原為金屬單質(zhì)。并通過XRD、SEM、FTIR和TG-DSC等表征手段來確定粒子的形貌和組成。由表征結(jié)果能看到由方案2制備得到的產(chǎn)物粒子具有更好的單分散性；由方案2可以看出當(dāng)乳化劑的濃度增

5、加時(shí)得到的粒子的尺寸減小，并且分散性好，當(dāng)水油比（水相和油相的體積比）為0.1時(shí)，乳化劑的濃度為0.096mol?L-1時(shí)制備出的粒子尺寸在40-80nm之間，粒子分散性好。
　　論文第三章主要介紹了在環(huán)己烷為溶劑形成的反相乳液中制備Cu-Cd@SiO2粒子，并觀察水油比和乳化劑濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)都是以Triton X-100（聚乙二醇對(duì)異辛基苯基醚又可稱之為聚氧乙烯-8-辛基苯基醚）為乳化劑，正丁醇為助乳化劑，將0.2

6、mol?L-1的硝酸銅與0.1 mol?L-1的氯化鎘混合溶液作為水相，硅酸乙酯作為硅源，水合肼作為還原劑，并以氨水作為硅酸乙酯的反應(yīng)催化劑，并通過SEM、FTIR和TG-DSC等表征手段來確定粒子的形貌和組成。由表征結(jié)果可以知道當(dāng)乳化劑的濃度增加時(shí)得到的粒子的尺寸減小，并且分散性好，在乳化劑的濃度為0.096mol?L-1和水油比為0.1時(shí)合成出來的產(chǎn)物粒徑在60-80nm之間，其形貌為較為規(guī)則的球狀，樣品具有較好的單分散性，微球粒徑