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文檔簡介
1、氨丙基型有機硅高分子微球是由氨丙基硅氧烷修飾的復合微球,由于微球表面修飾了氨基,該材料可作為固體堿催化劑,還可以利用氨基活潑的化學性能,負載其他有機官能團或貴金屬納米粒子,作為良好的催化劑載體。不同的內核具有不同的性能,所制得的復合材料也具有對應的特殊性能。
本論文分別選用磁性四氧化三鐵微球和空心二氧化硅微球作為內核,采用單一硅源氨基硅烷化對內核表面進行了修飾,主要研究了這兩種催化材料的制備過程,并對其形貌、結構及表面氨基含量
2、等進行表征,最后選取Knoevenagel偶合反應這一典型的酸堿催化反應作為探針實驗,探索制備的催化材料在固體堿催化中的潛在應用價值。主要獲得以下研究成果:
(1)制備得到了可磁性分離的Fe3O4@NH2微球,通過表征、探針反應發(fā)現(xiàn)其作為固體堿具有較好的催化性能。具體研究內容包括利用溶劑熱法制備了Fe3O4微球,并通過不斷探索,調節(jié)反應條件優(yōu)化配比,制備了粒徑分布較為均勻的Fe3O4微球;創(chuàng)新地通過控制3-氨丙基三乙氧基硅烷(
3、APTES)的水解縮合速率,完成其對內核Fe3O4微球的單一硅源氨基硅烷化,制備出Fe3O4@NH2微球,并探索了不同硅源加入量對Fe3O4@NH2微球形貌的影響。利用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱重分析技術(TGA)、紅外光譜分析(IR)、粉末X射線衍射儀(XRD)等表征手段對Fe3O4@NH2微球進行表征,結果表明,F(xiàn)e3O4@NH2微球是一種氨基活性位含量較高的固體堿催化劑,且具備較好的表面形貌。利用苯甲醛和丙二腈的K
4、noevenagel反應作為探針反應,通過紫外-可見光譜分析(UV-Vis)及氣相色譜(GC)監(jiān)測反應,并考察了反應溫度、催化劑濃度、溶劑對催化反應的影響,探索了催化材料的循環(huán)使用性能,實驗結果表明,在乙醇作為溶劑時,反應溫度為60℃時,固體堿催化劑Fe3O4@NH2加入量為5mol%時,GC監(jiān)測催化反應在2小時達到97%(產(chǎn)物收率)。
(2)制備得到了空心結構的SiO2@NH2微球,經(jīng)過表征和探針反應,發(fā)現(xiàn)其具有較好的催化性
5、能。具體研究內容包括利用分散聚合法制備了粒徑分布均一的PS微球作為硬模板;利用溶膠-凝膠法制備了PS@SiO2復合微球,再通過溶劑萃取的方法去除硬模板PS微球,得到空心結構的SiO2微球;加入硅源APTES,引入氨基活性基團,制備了SiO2@NH2微球,并探索了改變APTES加入量對SiO2@NH2微球形貌及其氨基含量的影響。分別利用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜分析(IR)、N2物理吸附-脫附測試儀(BET)、酸堿滴
6、定法等表征手段對SiO2@NH2微球進行表征,結果表明,SiO2@NH2微球是一種氨基活性位含量較高的固體堿催化劑,且發(fā)現(xiàn)其具備優(yōu)良的表面形貌和穩(wěn)定性。在材料的催化應用方面,同樣選用苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel反應作為探針反應,利用紫外-可見光譜分析(UV-Vis)及氣相色譜(GC)監(jiān)測反應,并考察了反應溫度、催化劑濃度對催化反應的影響,探究了催化反應前后SiO2@NH2微球的形貌變化、催化材料的循環(huán)使用性能,實驗結果表明,在
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