鐿鉺共摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃陶瓷的制備與性能研究.pdf

1、由于在光通訊、激光、太陽能電池、顯示等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，所以稀土離子摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃陶瓷受到了科研人員的廣泛關(guān)注。但到目前為止，上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃材料仍然采用熔融急冷并結(jié)合長時(shí)間退火的方法制備。盡管這種傳統(tǒng)方法具有一系列的優(yōu)點(diǎn)如制備工藝成熟，可以制備大塊材料等。但是由于這種方法需要高溫，在高溫熔融過程中易發(fā)生揮發(fā)或者稀土離子團(tuán)聚等方面的問題，并且耗時(shí)長，所以存在玻璃的組分難以準(zhǔn)確控制、稀土離子摻雜濃度低等缺點(diǎn)。上述問題的存在顯著降低

2、了上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的性能，同時(shí)也限制了它的應(yīng)用。
　　本文采用一種新的固相燒結(jié)方法來制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃陶瓷材料：首先合成NaYF4基上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉體和Y2O3基上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉體作為發(fā)光基元，然后分別與SBA-15介孔粉體混合，最后利用放電等離子體燒結(jié)（Spark Plasma Sintering,SPS）技術(shù)燒結(jié)制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃陶瓷材料，系統(tǒng)研究了制備工藝對其顯微結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能的影響。本文的主要研究內(nèi)容如下：
　?。?）以化學(xué)合

3、成的NaYF4:Yb3+,Er3+粉體為原料，采用無壓燒結(jié)和SPS兩種方法制備了NaYF4:Yb3+,Er3+陶瓷，系統(tǒng)研究了燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和后處理工藝對陶瓷密度、顯微結(jié)構(gòu)和陶瓷發(fā)光性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)采用無壓燒結(jié)制備的陶瓷樣品的相組成和發(fā)光強(qiáng)度都會(huì)隨著燒結(jié)溫度的升高而改變，當(dāng)燒結(jié)溫度為600℃時(shí)，陶瓷樣品的相是純的六方相NaYF4，且其發(fā)光性能最好，陶瓷樣品的密度會(huì)隨著燒結(jié)溫度的提高和保溫時(shí)間的延長而增大；SPS燒結(jié)技術(shù)制備出的N

4、aYF4陶瓷，具有優(yōu)異的熒光強(qiáng)度，而且其相對密度最高可達(dá)97％。
　?。?）采用SPS技術(shù)燒結(jié)了NaYF4:Yb3+,Er3+和SBA-15復(fù)合粉體，制備了NaYF4復(fù)合玻璃，研究了燒結(jié)溫度和NaYF4:Yb3+,Er3+含量對樣品光學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：共沉淀法和水熱法合成的NaYF4:Yb3+,Er3+粉體分別與SBA-15粉體混合后，經(jīng)過SPS燒結(jié)制備的玻璃性能存在很大不同。采用共沉淀法NaYF4:Yb3+,Er3+粉體制

5、備的樣品透過率隨著燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)出先提高后下降的趨勢，當(dāng)燒結(jié)溫度為980℃時(shí)，樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能較好，透過率最大；通過對不同NaYF4:Yb3+,Er3+含量樣品的發(fā)光性能進(jìn)行考察發(fā)現(xiàn)，NaYF4:Yb3+,Er3+含量5wt%的玻璃樣品的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大。對于水熱法合成的NaYF4:Yb3+,Er3+粉體與SBA-15粉體制備的玻璃來說，NaYF4:Yb3+,Er3+含量4wt%時(shí)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度最大。SEM和TEM發(fā)現(xiàn)樣品中存在

6、與原始NaYF4粉體形態(tài)和尺寸相似的顆粒物，說明NaYF4通過SPS燒結(jié)技術(shù)可以保存到玻璃基質(zhì)中。
　?。?）以合成的Y2O3:Yb3+,Er3+和SBA-15復(fù)合粉體為原料，采用SPS技術(shù)燒結(jié)制備了Y2O3:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃，研究了燒結(jié)溫度、升溫速率和Y2O3:Yb3+,Er3+含量對樣品各項(xiàng)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著燒結(jié)溫度的提高樣品的透明度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢，當(dāng)燒結(jié)溫度為1050℃時(shí)，樣品的透明度最好