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1、我國(guó)可溶性鉀鹽資源缺乏且磷礦絕大部分屬于中低品味,致使農(nóng)業(yè)施用化肥多氮少磷缺鉀現(xiàn)象嚴(yán)重。而以鉀長(zhǎng)石(K2O·Al2O3·6SiO2)為代表的難溶性鉀資源卻分布廣泛、儲(chǔ)量極其豐富。湖北宜昌地區(qū)磷鉀伴生礦儲(chǔ)量豐富,其組成主要包括膠磷礦、鉀長(zhǎng)石和石英等物質(zhì)組成。合理開(kāi)發(fā)、利用該地區(qū)磷鉀伴生礦資源,有利于緩解我國(guó)水溶性鉀資源的不足和提升磷資源綜合利用率。利用磷鉀伴生礦酸浸液生產(chǎn)化肥,除雜得到的粗氫氧化鋁若作為廢料丟棄是一種資源的浪費(fèi),且會(huì)對(duì)環(huán)境
2、造成危害,對(duì)其回收利用,有利于提高磷鉀伴生礦綜合利用的經(jīng)濟(jì)性。
本文探索了一條回收利用酸浸液生產(chǎn)化肥除雜產(chǎn)生的粗氫氧化鋁,提純制備氫氧化鋁,合成防銹顏料三聚磷酸鋁的工藝線路。主要工作包括:磷鉀伴生礦酸浸液凈化得到粗氫氧化鋁、粗氫氧化鋁堿溶提純制備氫氧化鋁以及利用提純的氫氧化鋁與磷酸合成防銹顏料三聚磷酸鋁。并結(jié)合化學(xué)分析、X-射線衍射儀(XRD)以及傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)對(duì)合成的產(chǎn)品進(jìn)行了表征分析。主要結(jié)論如下:
3、 ?。?)利用磷鉀伴生礦酸浸液生產(chǎn)化肥,直接用氨水調(diào)節(jié)中和,溶液中雜質(zhì)離子以及氟硅酸鹽與氨水反應(yīng),形成沉淀進(jìn)入粗氫氧化鋁中,導(dǎo)致粗氫氧化鋁中氧化鋁與二氧化硅的質(zhì)量比(A/S)較小、且酸浸液中含有大量的氯離子,不利于后續(xù)鋁元素的回收利用以及低氯氮磷鉀復(fù)合肥的制備,因此需要對(duì)酸浸液進(jìn)行除氯和除硅的處理。本文采用添加硫酸蒸餾除氯的方法,磷鉀伴生礦反應(yīng)后的酸浸液,加入計(jì)量后的硫酸在70℃、0.09 MPa(真空度)下蒸餾50 min,此時(shí)酸浸液
4、體積剩余8%左右,經(jīng)測(cè)定酸浸液中80%左右的氯離子被去除。除氯后的酸浸液,加入一定量的蒸餾水和雙氧水,采用氧化絮凝法除硅。結(jié)果表明經(jīng)過(guò)除硅后,粗氫氧化鋁中 Al2O3含量由17.68%提高至23.04%,SiO2含量由10.28%下降到4.63%,A/S由1.71提高至4.97。
(2)研究了堿溶工藝條件對(duì)氧化鋁溶出率的影響,結(jié)果表明:粗氫氧化鋁與3 mol/L氫氧化鈉按液固比5在90℃下反應(yīng)40 min,氧化鋁的溶出率可達(dá)到
5、72%。鋁酸鈉溶液利用CaO對(duì)進(jìn)行脫硅處理,凈化后的鋁酸鈉溶液分別采用NaAlO2-HNO3法和制備的氫氧化鋁。研究結(jié)果表明,NaAlO2-HNO3法和鋁酸鈉溶液種分法制備氫氧化鋁純度均≥96%。
(3)以制備的氫氧化鋁和分析純磷酸為原料,對(duì)影響合成防銹顏料三聚磷酸鋁的主要因素進(jìn)行了研究,得到優(yōu)化條件為:原料(P2O5與Al2O3摩爾比)為3.0,中和反應(yīng)時(shí)間為60 min,中和反應(yīng)溫度為70℃,縮合反應(yīng)溫度290℃,縮合反應(yīng)
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