六(4-氨基苯氧基)環(huán)三磷腈的合成及其在紡織品上的阻燃應(yīng)用.pdf

1、紡織品阻燃是阻燃領(lǐng)域研究的一大重點(diǎn)，傳統(tǒng)的紡織品阻燃方法多采用鹵素阻燃劑或是一些重金屬阻燃劑，鹵素阻燃劑發(fā)煙量大，有致癌隱患，重金屬阻燃劑在加工和生產(chǎn)過程中易對環(huán)境造成污染，隨著人們健康環(huán)保意識的不斷增強(qiáng)，傳統(tǒng)紡織品阻燃方法的弊端不斷暴露出來；此外，目前采用后整理阻燃方法制備的阻燃紡織品大多存在耐洗性差的問題，限制了其在戰(zhàn)場、航空、防護(hù)等領(lǐng)域的應(yīng)用，因此研究紡織品用無鹵、無重金屬、耐洗性優(yōu)良的阻燃劑是當(dāng)前紡織品阻燃的發(fā)展趨勢。磷腈類阻燃

2、劑具有無鹵、無金屬、發(fā)煙量少、成碳量高、阻燃性能佳等優(yōu)點(diǎn)，一些含有反應(yīng)性基團(tuán)的阻燃劑還能和纖維發(fā)生化學(xué)鍵結(jié)合，能提高耐水洗牢度，因此符合當(dāng)前阻燃劑發(fā)展趨勢。
　　本課題設(shè)計了一種磷腈阻燃劑，預(yù)期其特有結(jié)構(gòu)對羊毛纖維具有優(yōu)異親和力和化學(xué)反應(yīng)活性，對滌綸纖維有良好抗熔滴以及阻燃效果。其合成方法是以六氯環(huán)三磷腈（HCCP）、對硝基苯酚為主要起始原料先合成六（4-硝基苯氧基）環(huán)三磷腈，再采用SnCl2/HCl體系對六（4-硝基苯氧基）環(huán)三

3、磷腈進(jìn)行還原得到六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈。采用元素分析（EA）、紅外光譜分析（FTIR）、核磁氫譜（1H-NMR），核磁磷譜（31P-NMR）分別對六（4-硝基苯氧基）環(huán)三磷腈、六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征，證實合成了目標(biāo)產(chǎn)物，并估算了得率。
　　以六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈通過浸-軋-烘的方法用于羊毛織物的阻燃整理。對六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈應(yīng)用于羊毛織物的焙烘溫度、焙烘時間進(jìn)行了工藝優(yōu)化，結(jié)果表明

4、該阻燃劑應(yīng)用于羊毛的最佳焙烘溫度為140℃，最佳焙烘時間為3min。對整理前后的羊毛織物進(jìn)行微型量熱分析、熱重分析（ TGA）、極限氧指數(shù)（LOI）測試、垂直燃燒測試表明，六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈能夠促使羊毛織物提前裂解成碳，顯著降低羊毛織物燃燒的熱釋放性能，羊毛織物的極限氧指數(shù)和垂直燃燒性能得到顯著提高；通過對整理后的羊毛織物進(jìn)行水洗性能測試發(fā)現(xiàn)，整理后的羊毛織物的阻燃性能具有優(yōu)異的耐久性，隨著水洗次數(shù)的增多，阻燃性能未見明顯變差

5、，經(jīng)過15次水洗后，羊毛織物的LOI值最高可達(dá)42.4％，垂直燃燒損毀長度為0.6cm；采用掃描電鏡（SEM）、FTIR對整理前后的羊毛織物分別進(jìn)行殘渣形貌和殘渣化學(xué)結(jié)構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈整理過的羊毛織物的碳層疏松多孔，厚度大，六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈同時在凝聚相和氣相對羊毛織物存在阻燃作用。
　　再將六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈通過浸-軋-烘的方法用于滌綸織物的阻燃整理。對整理后的滌綸織物進(jìn)行微型量熱

6、分析，TGA測試發(fā)現(xiàn)六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈能顯著降低滌綸織物燃燒時的熱釋放性能，促使滌綸織物提前裂解成碳，當(dāng)阻燃劑的濃度為100g/l、增重率為10.1%時，滌綸織物在600℃、N2氣氛下的殘?zhí)苛繛?4.4%，遠(yuǎn)高于未整理的16.97%；對整理前后的滌綸織物的在空氣中垂直燃燒后的殘渣進(jìn)行SEM測試，結(jié)果表明未整理的滌綸織物殘渣為熔融流體，而整理后的滌綸織物的殘渣多數(shù)為碳渣，并且表面凹凸不平，有許多微孔生成；對整理前后的滌綸織物進(jìn)行