超細(xì)納米SnO2、TiO2的制備及其濕敏性能研究.pdf

1、本文利用水熱法以SnCl4·5H2O和Ti(OC4H9)4為原料，蔗糖為模板，制備出珊瑚狀SnO2介孔材料和四種Sn、Ti比不同的SnO2-TiO2固溶體材料。通過XRD、FE-SEM、TEM、BET等測試手段對SnO2和SnO2-TiO2材料進(jìn)行了表征，并對由SnO2、SnO2-TiO2(X)固溶體、TiO2所制成的濕敏元件的濕敏性能進(jìn)行了研究。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴選用兩種粒徑的TiO2(A12和P25)制成濕敏元件對其

2、濕敏性能進(jìn)行測試。濕敏測試中，TiO2濕敏元件的阻抗值隨著相對濕度的增大而減小，最佳工作頻率兩者并不統(tǒng)一，A12的最佳工作頻率為1 kHz，而P25的最佳工作頻率為500 Hz。在各自最佳工作頻率下，SnO2濕度傳感器從11％的相對濕度進(jìn)入到95％的相對濕度的響應(yīng)、恢復(fù)時(shí)間為6s、3s，靈敏度約為790；而P25所表現(xiàn)出來的性能比A12差，其恢復(fù)時(shí)間為2s，響應(yīng)時(shí)間很長，在同樣的時(shí)間里P25的阻抗值達(dá)有到穩(wěn)定或相對穩(wěn)定的狀態(tài)，不能估算出

3、其響應(yīng)時(shí)間，靈敏度約為36.3。從濕敏測試結(jié)果可知，粒徑大小對濕敏元件的濕敏性能有很大影響，粒徑更小的濕敏材料制成濕敏元件后所表現(xiàn)出來的濕敏性能更好。⑵制備出的SnO2為四方晶系金紅石結(jié)構(gòu)，平均粒徑為10.3nm。SnO2材料的表面形貌類似海洋生物珊瑚的結(jié)構(gòu)。珊瑚狀SnO2為介孔結(jié)構(gòu)，孔徑尺寸為5.7nm，比表面積高達(dá)63.3m2/g。高比表面積和介孔結(jié)構(gòu)有利于水蒸氣的吸附和脫附，從而提升濕敏性能。濕敏測試結(jié)果顯示，SnO2基濕敏傳感器

4、的最佳工作頻率為500 Hz，在最佳工作頻率下，珊瑚狀SnO2濕度傳感器從11％的相對濕度進(jìn)入到95％的相對濕度的響應(yīng)、恢復(fù)時(shí)間為4s、43s，靈敏度約為1008。與相關(guān)文獻(xiàn)對比明顯可見，形貌的改變提高了SnO2傳感器的濕敏性能。⑶制備了四種錫鈦物質(zhì)的量之比的SnO2-TiO2納米粉體，四種粉體均為金紅石結(jié)構(gòu)，沒有觀察到TiO2的結(jié)晶峰，說明Ti4+以類質(zhì)同象的方式取代Sn4+進(jìn)入到SnO2晶格形成了固溶體。四種SnO2-TiO2（2:

5、1，6:1，8:1，10:1）粉體的粒徑分別為5.5nm，6.4nm，8.7 nm和9.9 nm。SnO2-TiO2樣品具有珊瑚狀形貌，深層交聯(lián)堆疊，同時(shí)表面有孔洞。四種SnO2-TiO2固溶體均為介孔材料，介孔大小分別為14nm（2:1），15 nm（6:1），17nm（8:1）和20nm（10:1）；比表面積分別為64.38 m2/g（2:1），62.78m2/g（6:1），63.40 m2/g（8:1）和60.59m2/g（10:

6、1）。濕敏測試中，TiO2摻入量的多少對元件的濕敏性能的影響很大，四組濕敏元件經(jīng)濕敏測試其最佳的工作頻率仍為500Hz，四組元件中Sn與Ti的物質(zhì)的量之比為6:1時(shí)，元件表現(xiàn)出最好的濕敏性能。最佳工作頻率下，SnO2-TiO2（6:1）濕度傳感器從11％的相對濕度進(jìn)入到95％的相對濕度的響應(yīng)、恢復(fù)時(shí)間分別為2.6s，40s，與SnO2濕度傳感器相比均有提升；靈敏度約為12080，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過SnO2濕度傳感器的靈敏度，同時(shí)其他三個(gè)比例的Sn