微膠囊紅磷阻燃劑的制備工藝研究.pdf

1、隨著科技的發(fā)展，高分子聚合材料以比強度高、韌性好、耐磨耐腐蝕以及絕緣性好等優(yōu)良性能，逐漸在建筑、汽車、航空等各個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，與人類生活的方方面面息息相關(guān)。然而，高分子聚合材料易于燃燒，給日常生活帶來了巨大的火災(zāi)隱患。阻燃劑是一種可以提高材料抗燃性的助劑，也是改善高聚物抗燃性的重要途徑之一。紅磷(RP)作為一種重要的磷系阻燃劑，具有磷含量高、阻燃效率高等優(yōu)點，但由于存在易稀釋、外觀呈深紅色、易釋放出PH3有毒氣體等掣肘，難以直接

2、作為阻燃劑使用。微膠囊技術(shù)是一種新型技術(shù)，通過選取合適的囊材對紅磷進(jìn)行微膠囊包覆，即可很好地改善上述問題。
　　實驗選取氫氧化鋁和MQ硅樹脂作為囊材，以預(yù)處理的磷微粉作為囊芯，分別采用化學(xué)沉淀法和原位聚合法對紅磷進(jìn)行微膠囊包覆，制備得到了氫氧化鋁微膠囊紅磷和MQ硅樹脂微膠囊紅磷。通過設(shè)計單因素實驗、正交試驗考察了各因素對產(chǎn)品熱分解溫度的影響趨勢，得到了制備氫氧化鋁微膠囊紅磷和MQ硅樹脂微膠囊紅磷的最優(yōu)工藝條件，并對最優(yōu)工藝條件下產(chǎn)

3、品的吸濕性、顆粒形貌、抗氧化性等性能進(jìn)行表征，得到實驗結(jié)果如下:
　　(1)制備氫氧化鋁微膠囊紅磷工藝中各因素對產(chǎn)品熱分解溫度的影響順序由大到小依次為:反應(yīng)溫度、分散劑用量、攪拌速率、反應(yīng)時間、pH值、囊材比例。通過方差分析可知，反應(yīng)溫度、分散劑用量、攪拌速率為高度顯著影響因素(P＜0.01)，反應(yīng)時間、pH值為顯著影響因素(P＜0.05)。反應(yīng)的最優(yōu)工藝條件為:pH值為7.5，分散劑添加量為0.6％，攪拌速率為300r/min，

4、反應(yīng)時間為1.0h，反應(yīng)溫度為35℃，囊材比例為100％。在該工藝條件下制備的氫氧化鋁微膠囊紅磷阻燃劑熱分解溫度為328.5℃。
　　(2)制備MQ硅樹脂微膠囊紅磷工藝中各因素對產(chǎn)品熱分解溫度的影響順序由大到小依次為:M/Q值、鹽酸用量、水用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、無水乙醇用量。通過方差分析可知，鹽酸用量為反應(yīng)的高度顯著影響因素（P＜0.01），M/Q值為反應(yīng)的顯著影響因素(P＜0.05)。反應(yīng)的最優(yōu)工藝條件為:M/Q值為0.6，

5、水用量為8倍的六甲基二硅氧烷(MM)和正硅酸乙酯(TEOS)物質(zhì)的量之和，無水乙醇用量為0.9％，鹽酸用量為1.0％，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時間為4.0h時。在該條件下制得的MQ硅樹脂包覆紅磷熱分解溫度為257.6℃。
　　(3)經(jīng)500×金相顯微鏡觀察，兩種囊材都對原料紅磷形成完整包覆。粒度分析顯示，包覆過后，產(chǎn)品粒徑分布均勻。此外，經(jīng)兩種囊材分別包覆處理后，原料紅磷的吸濕性、抗氧化性、PH3氣體釋放量、pH值變化均較未包覆時有