無(wú)機(jī)納米熒光纖維膜的制備、性能及在白光LED中的應(yīng)用.pdf

1、近年來(lái),由于照明和顯示技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)于熒光材料提出了越來(lái)越高的要求。傳統(tǒng)形式的LED器件的封裝，采用了熒光粉體與有機(jī)樹(shù)脂物理混合的方法，通過(guò)點(diǎn)膠過(guò)程將其均勻地涂覆在芯片的表面。然而熒光粉體顆粒的不均勻性以及有機(jī)樹(shù)脂較差的散熱性嚴(yán)重影響了封裝器件的性能和壽命。隨著靜電紡絲技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，已經(jīng)可以將其應(yīng)用于制備各種高性能的有機(jī)以及無(wú)機(jī)纖維膜。靜電紡絲法制備的無(wú)機(jī)熒光纖維膜，由于其納米級(jí)的纖維尺寸以及均勻排布的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在封裝之前便

2、擁有了LED熒光轉(zhuǎn)換材料所需要的結(jié)構(gòu)，避免了由于熒光粉體分散不均和點(diǎn)膠封裝散熱性不好對(duì)器件造成的不利影響，對(duì)提高LED的發(fā)光均勻性和使用壽命有很大幫助,近年來(lái)引起了研究者的極大關(guān)注。但是靜電紡無(wú)機(jī)熒光纖維膜目前普遍存在一些亟待解決的問(wèn)題，例如發(fā)光強(qiáng)度不夠高和機(jī)械性能不夠好，嚴(yán)重制約了其發(fā)展。
　　氧化硅基的熒光材料具有熱穩(wěn)定性好、量子效率高、光譜豐富等優(yōu)點(diǎn)。本文通過(guò)溶膠-凝膠方法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)，制備了多種氧化硅基的前驅(qū)體纖維膜，

3、通過(guò)氨氣氣相還原法獲得了熒光纖維膜。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熒光光譜儀（PL）、傅里葉紅外光譜儀（FT-IR）、熱失重分析儀(TG)、電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)、HSP-3000 LED光譜測(cè)試系統(tǒng)等對(duì)制備的熒光纖維膜的結(jié)構(gòu)及封裝LED器件的性能進(jìn)行了系統(tǒng)性的表征。具體研究結(jié)果如下：
　　采用溶膠-凝膠法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)和氣相還原的方法制備了用于白光LED遠(yuǎn)場(chǎng)封裝的CaSi2O2N2:Eu2+帶狀熒光纖維薄膜

4、。對(duì)纖維薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能和力學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。微觀上樣品保持了帶狀纖維結(jié)構(gòu)，宏觀上以薄膜的狀態(tài)存在，并具有一定的力學(xué)強(qiáng)度。樣品在1250℃下保溫4h后的XRD圖譜與CaSi2O2N2的標(biāo)準(zhǔn)卡片相符合，Eu2+的摻雜沒(méi)有改變CaSi2O2N2的晶相。在400nm激發(fā)光的照射下，Eu2+摻雜的CaSi2O2N2帶狀納米纖維在550nm附近呈現(xiàn)出一個(gè)較寬的來(lái)自于Eu2+的4f65d→4f7躍遷的發(fā)射峰。利用Ca0.95Si2O2

5、N2:Eu2+帶狀熒光纖維膜和藍(lán)光芯片遠(yuǎn)場(chǎng)封裝的白光LED,具有較低的色溫(4832K)，較高的顯色指數(shù)(86)和流明效率(125 lm W-1)。
　　通過(guò)靜電紡絲結(jié)合氣相還原的方法制備了富氮黃光發(fā)射的塞隆體系Ca0.68Si9Al3(ON)16:Eu2+納米帶熒光纖維膜。靜電紡初生纖維表面光滑，直徑分布在800-900nm之間。高溫氮化之后纖維形狀被完好的保持，得到光滑的熒光納米帶纖維膜。通過(guò)XRD和PL光譜可知，當(dāng)?shù)瘻囟葹?/p>

6、1500℃，Eu2+濃度為0.1時(shí)能夠得到比較純的Ca0.68Si9Al3(ON)16晶相和光譜強(qiáng)度。該熒光纖維膜具有高達(dá)65％的外量子效率和4.5MPa的彎曲強(qiáng)度。將其作為黃光發(fā)射的熒光粉與460nm的藍(lán)光芯片進(jìn)行遠(yuǎn)程封裝，得到一個(gè)具有低色溫(2985K)、高顯色指數(shù)(Ra=86)和流明效率（129.5 lm W-1）的暖白光LED，并且通過(guò)改變熒光薄膜的厚度可以調(diào)節(jié)色溫。
　　通過(guò)靜電紡絲結(jié)合氣相還原的方法制備了基于SiO2的

7、滲氮高柔性純無(wú)機(jī)帶狀熒光纖維膜。紡制的初生纖維表面光滑，直徑為500nm且均勻分布。500℃下去除有機(jī)模板后，纖維保持了良好的形狀。該熒光纖維膜具有很好的柔性，可以彎曲、折疊和卷曲而不破裂，且可以承受200g的重量而不斷裂。當(dāng)拉伸應(yīng)變?yōu)?%，500個(gè)循環(huán)后該纖維膜仍可承受6.0Mpa的強(qiáng)度。該熒光纖維膜的發(fā)射光譜為400-650nm的寬峰發(fā)射，475nm處為最大發(fā)射波長(zhǎng)。1000℃為最佳氮化溫度，此時(shí)熒光纖維膜的發(fā)射強(qiáng)度最高。此外，該熒