高嶺土雜化改性端羥基聚乳酸復(fù)合材料的制備與性能的研究.pdf

1、本論文主要研究了用不同聚乙二醇改性聚乳酸、異氟爾酮二異氰酸酯擴(kuò)鏈端羥基聚乳酸以及聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料的制備與性能的研究。
　　選用一系列聚乙二醇PEG-600、PEG-800、PEG-1000作為端羥基改性劑，分別與丙交酯在一定壓力條件下，以辛酸亞錫[Sn(Oct)2]為催化劑，采用梯度控溫法合成了PLEG-600、PLEG-800、PLEG-1000這幾種端羥基聚合物。通過凝膠滲透色譜(GPC)分析、傅里葉變換紅外光譜(FT

2、-IR)分析、核磁共振(1H-NMR)分析、示差掃描量熱(DSC)分析、X-射線衍射(XRD)分析、熱重(TGA)分析以及接觸角測試等對共聚物進(jìn)行了表征。端基改性反應(yīng)的最佳工藝條件是:聚合溫度為160℃，聚合時間為8h，反應(yīng)體系壓力為0.095 MPa，催化劑用量為ω(Sn(Oct)2)=0.5％，聚乙二醇用量為ω(PEG)=0.1％，制得的端羥基聚乳酸分子量最高可達(dá)23940。此外，聚乙二醇的加入起到了一定的增塑效果，有效改善了聚乳酸

3、的脆性、親水性能以及結(jié)晶性能，提高了聚乳酸的可加工性。其中PLEG-800的親水性能最好，水在其表面的接觸角最小為69°。
　　選用異氟爾酮二異氰酸酯作為擴(kuò)鏈劑，在一定壓力條件下，以辛酸亞錫[Sn(Oct)2]為催化劑，采用梯度控溫法，對PLEG-800進(jìn)行擴(kuò)鏈，得到了一種含酰胺嵌段的聚乳酸。通過GPC、FT-IR、1H-NMR、XRD、TGA等上述測試手段以及掃描電鏡(SEM)分析對聚合物進(jìn)行表征，擴(kuò)鏈反應(yīng)的最佳工藝條件是:n(

4、-NCO)∶n(-OH)=2.0∶1，擴(kuò)鏈溫度為160℃，擴(kuò)鏈時間為25min，反應(yīng)體系壓力為0.095 MPa，催化劑用量為ωω(Sn(Oct)2)=0.5％，分子量與擴(kuò)鏈前相比可增大3倍以上。此外，擴(kuò)鏈后聚合物的熱分解起始溫度與聚乳酸及PLEG-800相比都有所提高，說明擴(kuò)鏈產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性提高了，但結(jié)晶度比PLEG-800減小，說明擴(kuò)鏈后聚合物的柔韌性有所提高。
　　用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對高嶺土進(jìn)行改性，然后加入丙交酯、P

5、EG-800熔融縮聚，最后加入異氟爾酮二異氰酸酯反應(yīng)25min，改變高嶺土的添加量，最終得到高嶺土含量為1wt％，5wt％，10wt％的聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料，依次標(biāo)記為PLA/K-1、PLA/K-5、PLA/K-10。通過上述測試方法對聚合物進(jìn)行表征，熔融縮聚反應(yīng)的最佳工藝條件是:壓力為0.095MPa，反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)時間為9h，聚乙二醇用量為ω(PEG-800)=1％，催化劑用量為ω(Sn(Oct)2)=0.5％，高嶺土