兩步法甲醚化氨基樹脂的合成、表征及涂膜性能研究.pdf

1、以甲醚化氨基樹脂為交聯(lián)劑制備的水性烤漆在涂料行業(yè)中具有廣泛應(yīng)用，這類氨基樹脂穩(wěn)定性好、交聯(lián)固化性能優(yōu)異，但長期以來國內(nèi)醚化氨基樹脂產(chǎn)品大多依賴進(jìn)口，自主品牌市場上占有率低，且其產(chǎn)品無法達(dá)到國外同類產(chǎn)品的性能。基于上述背景，本課題重點(diǎn)研究兩步法甲醚化氨基樹脂的合成，實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容包括：甲醚化氨基樹脂的合成及表征；氨基丙烯酸烤漆涂膜性能研究。兩步法甲醚化氨基樹脂的合成工藝中，第一步：以三聚氰胺、甲醛為原料經(jīng)羥甲基化過程制備羥甲基三聚氰胺；第二

2、步：以羥甲基三聚氰胺經(jīng)甲醇醚化改性制備甲醚化氨基樹脂。重點(diǎn)探究實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件，并根據(jù)不同合成條件制備的甲醚化氨基樹脂，對其進(jìn)行核磁、紅外和凝膠滲透色譜分析表征，并與丙烯酸樹脂交聯(lián)做進(jìn)一步的涂膜性能測試，重點(diǎn)研究了氨基樹脂與丙烯酸樹脂的交聯(lián)比例、固化溫度和固化時(shí)間對涂膜性能的影響。分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出以下結(jié)果：
　?、偌酌鸦被鶚渲瑑?yōu)化合成條件為：三聚氰胺、甲醛摩爾比為1:5.5，羥甲基三聚氰胺與甲醇摩爾比為1:6.5，羥甲基化階段的催化

3、劑和醚化階段的酸性調(diào)節(jié)劑分別為飽和碳酸鈉溶液和鹽酸溶液，pH最佳值為8.5和4.0。兩步反應(yīng)中，羥甲基化階段反應(yīng)溫度為45℃，反應(yīng)時(shí)間為澄清后計(jì)時(shí)25min；甲醚化反應(yīng)溫度為50℃，醚化終點(diǎn)通過滴定法測定容忍度確定。根據(jù)該優(yōu)化條件下合成甲醚化氨基樹脂，游離甲醛含量≤0.5％(wt),固體份含量≥85%(wt),粘度值范圍為2600mPa.s~5000mPa.s，貯存時(shí)間＞180d。產(chǎn)品經(jīng)核磁氫譜、紅外譜圖和凝膠色譜圖分析，分析結(jié)果表明：

4、樹脂含有羥甲基、亞氨基、甲氧基等特征官能團(tuán)，樹脂的平均分子量在370左右，主要由單聚體和二聚體組成。
　?、谕磕ば阅軠y試；采用水溶性氨基樹脂與水性丙烯酸樹脂的固體份質(zhì)量配比為1:3，樣件的涂膜固化溫度為130℃固化時(shí)間30min。涂膜性能測試結(jié)果表明：根據(jù)本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件制備的甲醚化氨基樹脂，能有效提高涂膜的交聯(lián)固化性且改善涂膜的脆性。此外，對甲苯磺酸催化劑可以提高涂膜的硬度和耐沖擊性，涂膜整體性能指標(biāo)較好，尤其是具有優(yōu)良的附著力、