SPS快速燒結(jié)制備摻釹玻璃及其性能的研究.pdf

1、石英玻璃由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱膨脹系數(shù)小、耐熱沖擊、低光學(xué)損耗和高機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，并且非常適合作為稀土離子基質(zhì)材料，已經(jīng)在很多領(lǐng)域獲得了應(yīng)用。摻釹硅酸鹽玻璃作為一種典型的激光玻璃在研究和應(yīng)用方面一直受到廣泛關(guān)注。目前摻釹玻璃制備方法主要采用傳統(tǒng)高溫熔融法，但由于這種方法存在著熔融溫度高、熔融時間長和容易發(fā)生濃度猝滅等問題，導(dǎo)致了該方法制備出的摻釹玻璃發(fā)光效率不高。因此，探索新的制備方法獲得具有優(yōu)異性能的摻釹玻璃具有重要的意義。

2、r>　　為了克服上述傳統(tǒng)熔融法的制備缺點(diǎn)，本文采用介孔分子篩材料（介孔SBA-15和分子篩ZSM-5粉體）為初始粉體材料，利用放電等離子體燒結(jié)（SPS）技術(shù)成功制備出摻釹玻璃。因?yàn)镾PS燒結(jié)過程中溫度遠(yuǎn)低于粉體的熔點(diǎn)，它是一種固相燒結(jié)致密化過程，所以會有效的抑制稀土離子發(fā)生濃度猝滅效應(yīng)。本文的主要研究內(nèi)容如下：
　　（1）SPS燒結(jié)SBA-15粉體制備高透明石英玻璃：本文首先采用比表面積大、孔道有序排列的介孔氧化硅SBA-15為原

3、料，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備出高透明、高致密度的氧化硅玻璃。研究了不同的燒結(jié)溫度（1000-1040℃）對SBA-15粉體燒結(jié)性能的影響，確定了最佳的燒結(jié)溫度為1040℃，這為下一步制備SBA-15系摻釹玻璃奠定了良好的基礎(chǔ)。
　?。?）SPS燒結(jié)摻釹SBA-15粉體制備摻釹石英玻璃：首先采用等體積浸漬法制備出均勻的釹離子摻雜SBA-15粉體，然后利用SPS燒結(jié)技術(shù)成功制備出不同摻釹含量的SBA-15系摻釹玻璃。對所制備樣品的光

4、學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的測試表征，研究結(jié)果表明：在300-1000 nm波長范圍內(nèi)，樣品的吸收光譜中有8個明顯的吸收峰；在532 nm激發(fā)下，樣品的熒光光譜中出現(xiàn)三個比較明顯的發(fā)射峰，其發(fā)光中心分別位于910 nm、1080 nm和1350 nm；在808 nm激發(fā)下，樣品的發(fā)光中心分別位于905 nm、1069 nm和1330 nm。上述光譜研究表明，本文所制備的摻釹玻璃樣品具有較強(qiáng)的近紅外發(fā)光性能。所得樣品的硬度隨釹離子摻雜濃度的提高而逐

5、漸降低。
　?。?）SPS燒結(jié)摻釹ZSM-5粉體制備摻釹石英玻璃：首先以ZSM-5和硝酸釹為原料，利用等體積浸漬法制備摻雜粉體，然后借助SPS燒結(jié)技術(shù)制備出ZSM-5系摻釹玻璃，最后對所制備的玻璃進(jìn)行系統(tǒng)的性能研究。吸收光譜研究表明，ZSM-5摻釹玻璃樣品在400-1000nm內(nèi)的吸收光譜出現(xiàn)了五個明顯的吸收峰，分別是526 nm、582 nm、740 nm、805 nm和874 nm。樣品在532 nm激發(fā)下，熒光光譜中出現(xiàn)三個

6、比較明顯的發(fā)射峰，發(fā)光中心分別位于910 nm、1090 nm和1350 nm；在808 nm激發(fā)下，發(fā)光中心分別位于890 nm、1070 nm和1340 nm。文中還研究了不同燒結(jié)溫度（1300℃、1325℃、1350℃和1375℃）對ZSM-5體系摻釹玻璃光學(xué)和力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明，摻釹玻璃最佳發(fā)光性能對應(yīng)的釹離子濃度會隨著燒結(jié)溫度的升高而減小，
　　但發(fā)光峰的位置不變；樣品的硬度值隨著燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)出逐漸增加的