電化學(xué)調(diào)控ATRP方法制備聚丙烯酰胺修飾電極及其性能研究.pdf

1、分類號(hào)：密級(jí)：學(xué)校代碼：10165學(xué)號(hào)：201311000906遣宰研籠犬擎碩士學(xué)位論文⑨電化學(xué)調(diào)控ATRP方法制備聚丙烯酰胺修飾電極及其性能研究作者姓名：學(xué)科、專業(yè)：研究方向：導(dǎo)師姓名：杜洪瑩物理化學(xué)電化學(xué)傳感器孫越副教授2016年05月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要化學(xué)修飾電極是電化學(xué)、電分析化學(xué)領(lǐng)域十分熱門的研究方向。聚合物修飾電極是一類重要的化學(xué)修飾電極，在電化學(xué)傳感器、藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。聚合物的制備方法有多

2、種，原子轉(zhuǎn)移自由基聚合是活性／可控聚合的重要手段，目前在很多領(lǐng)域尤其在材料制備領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本論文采用電化學(xué)調(diào)控原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(eATRP)新方法在電極表面制備聚丙烯酰胺聚合物，利用該聚合物修飾電極，構(gòu)建電化學(xué)傳感器，并成功應(yīng)用于溶液中痕量重金屬鉛離子及生物大分子血紅蛋白的檢測(cè)，具體研究?jī)?nèi)容如下：1制備對(duì)羥基苯硫酚溴化物(4HTPBr)引發(fā)劑，將4HTPBr和對(duì)氨基苯硫酚(4ATP)混合自組裝在金電極表面。利用eATRP方

3、法在引發(fā)劑修飾金電極上制備聚丙烯酰胺聚合物(PAM／Au)。通過紅外光譜(IR)、核磁共振氫譜(1HNMR)對(duì)制備的引發(fā)劑進(jìn)行了表征，利用電化學(xué)循環(huán)伏安(cV)、交流阻抗(EIS)、偏振模式反射吸收紅外光譜(PMIRRAS)、掃描電子顯微鏡(SEM)方法對(duì)聚合物修飾電極進(jìn)行了表征。結(jié)果表明在金電極表面成功制備了聚丙烯酰胺聚合物，利用DPASV方法該修飾電極可檢測(cè)溶液中的pbz。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，得到檢測(cè)鉛離子的線性范圍為30x10—3

4、—20x103pg／L，檢測(cè)限(S／N=33)為37x104gg／L。最后利用聚丙烯酰胺修飾的金電極檢測(cè)了實(shí)際水樣中pb2的含量。2在金電極表面自組裝對(duì)羥基苯硫酚溴化物(4HTPBr)引發(fā)劑和對(duì)羥基苯硫酚(4HTP)混合自組裝單分子膜，利用eATRP方法在引發(fā)劑修飾電極表面合成蛋白質(zhì)印跡聚合物(MIP)。該印跡聚合物制各過程中，血紅蛋白(Hb)既作為模板分子又作為催化劑。實(shí)驗(yàn)中利用CV、EIS和SEM對(duì)制備的蛋白質(zhì)印跡聚合物(MIP／A