微波輔助法合成氯代苯酚衍生物.pdf

1、氯代苯酚衍生物是一種被廣泛用作農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料中間體的重要有機化合物。近幾年來，隨著醫(yī)藥工業(yè)水平的不斷提高，多種新型氯代苯酚發(fā)展成為染料和醫(yī)藥中間體，滿足了國內(nèi)外工業(yè)對氯代苯酚衍生物快速上升的市場需求。目前，氯代苯酚衍生物是由芳香族的鹵化反應(yīng)生成，通常會伴隨著大量副產(chǎn)物產(chǎn)生，且耗費大量的能源，增加了生產(chǎn)成本。為提高此類反應(yīng)的合成效率，降低能源消耗，本課題提出一種綠色、高效的微波輔助法來合成對氯苯酚衍生物。
　　本論文采用微波加熱，

2、以氯化銅為催化劑，鹽酸為氯源和溶劑，氧氣為氧化劑，在氯代苯酚衍生物的合成過程中，氧化反應(yīng)和氯化反應(yīng)同時進行，反應(yīng)一步完成，反應(yīng)完成后，母液中的鹽酸和氯化銅可回收再利用。論文系統(tǒng)地研究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、酸度、通氧量以及氯化銅套用次數(shù)對選擇性和轉(zhuǎn)化率的影響。合成了6種氯代苯酚衍生物，通過核磁和質(zhì)譜表征，確定了各自的結(jié)構(gòu)和分子式。依次從反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、酸度、通氧量等方面確定了各自反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件，探討了氯化銅

3、的催化原理，提出了苯酚衍生物的氯氧化反應(yīng)機理。
　　本論文所采用的微波輔助法在合成對氯苯酚衍生物的過程中相較于傳統(tǒng)的芳香族的鹵化反應(yīng)有以下優(yōu)點：
　?。?）采用微波加熱，大幅度縮短反應(yīng)時間，并而提高了產(chǎn)率及選擇性；
　?。?）以鹽酸為氯源，替代了格昂貴、有毒的氯源，如LiCl、Cl2等；
　　（3）通過原位再生催化計量氯化銅，充分利用鹽酸從而減少重金屬的使用；
　?。?）簡化了反應(yīng)過程，降低了能源消耗及反應(yīng)