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1、硅膠不僅孔構(gòu)造和比表面積易于控制,熱穩(wěn)定性也較好,有較高的機(jī)械強(qiáng)度,而且在硅膠的外表含有許多活性硅羥基,因此極易對(duì)其進(jìn)行表面化學(xué)修飾或改性。改性硅膠對(duì)多種重金屬離子都有較好的吸附能力,被廣泛地應(yīng)用于重金屬離子的分離和富集等方面。本文在查閱大量中外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)硅膠進(jìn)行了化學(xué)改性,分別合成了二乙烯三胺鍵合硅膠(DETA-SG)和雙硫腙改性硅膠(DT-SG),并將這兩種改性硅膠材料作為固相萃取中的固相吸附劑,應(yīng)用FAAS作為檢測(cè)方法,探究
2、了改性硅膠吸附劑對(duì)重金屬離子Cu2+、Cd2+、Ag+和Pb2+吸附性能的影響,并建立了快速靈敏的新檢測(cè)方法。全文一共分成五個(gè)部分,主要的內(nèi)容有:
一、綜述了對(duì)重金屬檢測(cè)分析的意義及進(jìn)展,簡(jiǎn)要概述了重金屬離子常用的檢測(cè)方法、常用的分離富集手段和吸附材料。重點(diǎn)介紹了硅膠吸附材料和硅膠的改性方法以及改性硅膠在重金屬離子的分離富集方面的研究與應(yīng)用。
二、以二乙烯三胺(DETA)為功能基團(tuán),制備了二乙烯三胺鍵合硅膠吸附材料D
3、ETA-SG,采用IR對(duì)其進(jìn)行表征。以DETA-SG為吸附劑,F(xiàn)AAS為檢測(cè)手段,用靜態(tài)法考察了其對(duì)痕量Cu2+的吸附性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在實(shí)驗(yàn)pH5,溫度為35℃,震蕩吸附50min時(shí),Cu2+能被DETA-SG定量吸附。該法測(cè)定Cu2+的檢出限為5.90μg/L,靜態(tài)飽和吸附容量為16.63mg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.3%。將這種方法應(yīng)用于實(shí)際礦樣中痕量Cu2+的測(cè)定,效果不錯(cuò)。
三、將二乙烯三胺鍵合硅膠(DETA-
4、SG)作為固相吸附劑,用FAAS作為檢測(cè)方法,建立了動(dòng)態(tài)條件下分離富集痕量鎘的新方法。該法測(cè)定Cd2+的檢出限為0.83μg/L,線性范圍為0.02~4.2μg/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.84%。此方法被成功地應(yīng)用于對(duì)大米中痕量鎘的分離富集與測(cè)定。
四、用雙硫腙對(duì)硅膠進(jìn)行改性,合成了雙硫腙改性硅膠(DT-SG)吸附材料,并對(duì)其進(jìn)行了紅外表征。研究了在靜態(tài)條件下DT-SG對(duì)Ag+吸附性能。比較了在不同酸度、不同溫度、不同吸附
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